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氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的校準(zhǔn)要注意的事項(xiàng)
閱讀：3291 發(fā)布時(shí)間：2022-2-23
氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀因具有高靈敏度和高選擇性被廣泛應(yīng)用于石油化工,、醫(yī)藥分析,、環(huán)境檢測(cè),、食品安全檢測(cè)等領(lǐng)域,，其中三重四級(jí)桿氣質(zhì)聯(lián)用儀在各行各業(yè)的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)尤為多見,。為了保證其檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確可靠,，對(duì)該儀器進(jìn)行計(jì)量校準(zhǔn)是非常必要的,。
氣質(zhì)聯(lián)用儀校準(zhǔn)前一天要通知客戶開機(jī)抽真空，抽真空一般要四五個(gè)小時(shí)甚至更長(zhǎng)時(shí)間,，如果當(dāng)天開機(jī)抽真空,，校準(zhǔn)工作未必能當(dāng)天完成。在校準(zhǔn)儀器前必須調(diào)諧,，通過調(diào)諧能使儀器達(dá)到好的靈敏度及佳的分辨力,。JJF1164-2006《氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀校準(zhǔn)規(guī)范》中要求進(jìn)行自動(dòng)調(diào)諧或手動(dòng)調(diào)諧，直到調(diào)諧通過為止,。從調(diào)諧報(bào)告中可以得到校準(zhǔn)規(guī)范中的兩個(gè)指標(biāo)：分辨力和質(zhì)量范圍,。分辨力即半峰寬，它的值有無偏差與峰形有很大的關(guān)系,，如果峰形不好,，半峰寬就不夠準(zhǔn)確。質(zhì)譜儀調(diào)諧沒有達(dá)到佳狀態(tài),、離子源被污染了或者燈絲老化了都可能導(dǎo)致峰形不好,，可通過再一次調(diào)諧儀器、清洗離子源或更換燈絲來改善峰形,。如果報(bào)告上沒有≥600的高質(zhì)譜峰則很可能是四級(jí)桿被污染了,，平時(shí)高沸點(diǎn)的樣品做多了就容易污染四級(jí)桿，這就需要清洗四級(jí)桿,。
調(diào)諧通不過的原因有很多,，離子源被污染了、離子體臟了,、四級(jí)桿被污染了等,，但絕大多數(shù)是因?yàn)槁狻Ｕ{(diào)諧報(bào)告中氮?dú)馀c氧氣的比例如果是4∶1左右或氮?dú)獯笥?0%,，那就是漏氣了,。正常情況下，水,、氮?dú)?、氧氣都不超過3%,。氣相部分和質(zhì)譜部分都可能漏氣。氣相部分漏氣多是因?yàn)橐恍┙?jīng)常拆卸的接頭密封墊圈沒有裝好,、破損或老化；質(zhì)譜部分則多是因?yàn)閭鬏斁€末端的色譜柱螺帽處溫度反復(fù)變化造成松動(dòng)后漏氣,，或是因?yàn)檠b色譜柱時(shí)螺帽擰得太緊,，把石墨圈壓碎了導(dǎo)致漏氣。丙酮檢漏是現(xiàn)在常用的方法,。用棉簽蘸取少量丙酮,，涂在容易發(fā)生漏氣的部位，每次只能涂一個(gè)位置,，如果涂完后,，工作站即時(shí)基線出現(xiàn)一個(gè)峰，即丙酮峰,，就表明該地方漏氣了,，需要更換或重新安裝零配件。