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等離子體光譜儀ICP-OES的保養(yǎng)工作
等離子體光譜儀是大型精密儀器,，除了每周不開氬氣,，開主機(jī)預(yù)熱一次，注意控制環(huán)境溫濕度等條件外,，還有哪些你不知道的注意事項(xiàng),？把矩管、霧化器,、霧化室清洗過,，泵管更換，循環(huán)冷卻水更換,，提前預(yù)熱,，點(diǎn)火前，盡量讓光路和氣路充滿載氣,，然后應(yīng)該怎么做呢,？請(qǐng)看下文！
首先你需要知道：ICP-OES的應(yīng)用范圍
日常分析前后的注意事項(xiàng)
1.檢查氬氣是否充裕,，輸出壓力為0555Mpa~0.8Mpa,；
2.檢查shear Gas 輸出壓力是否正常，0555Mpa~0.8Mpa,；
3.檢查蠕動(dòng)軟管是否正常，如有變形及老化現(xiàn)象時(shí)請(qǐng)更換,；
4.定期檢查清潔蠕動(dòng)滾軸,，使用干凈的濕布清潔蠕動(dòng)滾軸，避免任何化學(xué)藥品殘留,；
5.安裝樣品及廢液的蠕動(dòng)軟管時(shí),，請(qǐng)注意蠕動(dòng)的方向，確定樣品進(jìn)入混合室與廢液排出,；
6.檢查水循環(huán)器溫度設(shè)定與輸出水壓,，溫度設(shè)定于20℃，輸出水壓為45~60Psig,；
7.分析樣品前,，將樣品毛細(xì)管放入去離子水內(nèi)，電源開啟預(yù)熱十分鐘,；
8樣品扥洗完成后,，請(qǐng)不要關(guān)閉電源，使用2%~5%硝酸沖洗進(jìn)樣系統(tǒng)3min,再使用去離子水沖洗5分鐘,，避免樣品污染殘留進(jìn)樣系統(tǒng),；
9每日分析完畢時(shí)，請(qǐng)將蠕動(dòng)軟管松開,，這樣可以延長(zhǎng)使用時(shí)間,，不要將樣品毛細(xì)管放置于容器內(nèi),，避免虹吸至噴霧混合室內(nèi)。
每天,、每周,、每月、每半年,、每年都要做的事情
每日維護(hù)
a. 每次開機(jī)前應(yīng)檢查循環(huán)水水位,、水溫、水壓和氬氣瓶壓力,、輸出壓力,，確保滿足分析要求。
b. 每次點(diǎn)火前應(yīng)確保炬室門鎖緊桿到位,、所有管路連接處緊密不漏氣,，以免出現(xiàn)點(diǎn)火問題或較差分析結(jié)果。
c. 每次熄滅火前應(yīng)吸噴去離子水5min～10min,，清洗霧化室,、管道及炬管內(nèi)殘留的溶液，保持霧化室,、管道及炬管的清潔,。若分析有機(jī)試樣，必須將霧化室拆下來(lái)清洗并晾干,。
d. 每次分析完畢應(yīng)將蠕動(dòng)泵管從蠕動(dòng)泵上放松,，并將蠕動(dòng)泵壓臂松開，以延長(zhǎng)蠕動(dòng)泵管的使用壽命,。若泵管已失效,，應(yīng)及時(shí)更換。
e. 每次使用完儀器應(yīng)做好儀器的衛(wèi)生保潔工作,。
每周維護(hù)
a. 炬管,、炬管隔離帽和專用豬嘴清洗：清洗炬管、炬管隔離帽可直接用清水洗去上面的鹽份,；若有其它沉積物可將其浸入王水中一晚上后用清水沖洗干凈,；若還有王水清洗不掉的污物可用2%的氫氟酸清洗，每隔五分鐘須檢查一次,，直至污物被清洗干凈,，然后用清水沖洗（但反復(fù)使用氫氟酸清洗炬管、炬管隔離帽,，終會(huì)導(dǎo)致其破裂,，應(yīng)盡量少用）。用清水清洗完后都應(yīng)晾干方可使用。專用豬嘴上的污物可用稀洗滌劑溶液（如TritonX-100）清洗,，后用去離子水沖洗干凈,，晾干使用。
b. 重新安裝炬管,，應(yīng)做炬管準(zhǔn)直,。
c. 檢查廢液瓶，所盛廢液超過一半應(yīng)清空,。
d. 做好儀器及相關(guān)設(shè)備,、環(huán)境的衛(wèi)生保潔工作。
每月維護(hù)
a. 霧化室清洗：可使用稀洗滌劑溶液（如TritonX-100）于超聲波清洗池中清洗,。若運(yùn)行有機(jī)溶液,，應(yīng)用乙醇沖洗，再用水沖洗,。霧化室內(nèi)表面有一層涂層,，不要接觸該表面，保證廢液能均勻排出,。
b. 檢查循環(huán)水機(jī)水位,，必要時(shí)應(yīng)補(bǔ)充。
c. 檢查液氬瓶壓力,，及時(shí)更換液氬,。
d. 冷風(fēng)入口過濾器清洗：可用吸塵器將其上灰塵清除干凈；若有油污可用中性洗滌劑清洗,，然后晾干使用,。
e. 檢查檢測(cè)器吹掃干燥劑過濾器，當(dāng)內(nèi)部干燥劑有1/4變?yōu)榉凵珪r(shí)應(yīng)更換或?qū)⑵浜娓伞?/span>
f. 波長(zhǎng)校正每月一次,，若軟件重新安裝也需進(jìn)行。
半年維護(hù)
水過濾器清洗：可用中性清洗劑清洗其過濾器芯,，然后用水沖洗干凈,。
同時(shí)檢查循環(huán)水機(jī)內(nèi)水的潔凈度和水位，必要時(shí)應(yīng)更換或補(bǔ)充,。
每年維護(hù)
檢測(cè)器吹掃0.1um微粒過濾器每12個(gè)月應(yīng)更換一次,，用于除去氣體中的微粒。
其它
a. 多色器吹掃分子篩過濾器使用壽命為1200～1500小時(shí),，超過時(shí)應(yīng)及時(shí)更換,。
b. 檢測(cè)器吹掃活性炭過濾器使用壽命為1500～1750小時(shí)，超過時(shí)應(yīng)及時(shí)更換,。
想要儀器壽命長(zhǎng),？這些不可不知！
?、?/span> 開機(jī)測(cè)定前,，必須做好安排,，事先標(biāo)好各項(xiàng)準(zhǔn)備工作，切忌在同一段時(shí)間里開開停停,，儀器頻繁開啟容易造成損壞,，這是因?yàn)閮x器在每次開啟的時(shí)候, 瞬時(shí)電流大大高于運(yùn)行正常時(shí)的電流，瞬時(shí)的脈沖沖擊,，容易造成功率管燈絲斷絲,碰極短路及過早老化等,，因此使用中需要倍加注意，一旦開機(jī)就一氣呵成,，把要做的事做完,，不要中途關(guān)停機(jī)。
?、?/span> 就是平時(shí)沒有樣品可測(cè)時(shí),，好保證每周開一次機(jī)，運(yùn)行半個(gè)小時(shí)到一個(gè)小時(shí),，如果一年甚至更長(zhǎng)時(shí)間從來(lái)不開機(jī),，基本上儀器就得大修。長(zhǎng)時(shí)間沒開機(jī)時(shí),，開機(jī)前一定要檢查氣,、電等是否符合相關(guān)條件。
?、?/span> 每次作完實(shí)驗(yàn),，一定要把樣品、標(biāo)準(zhǔn)等溶液遠(yuǎn)離儀器,，減少揮發(fā)對(duì)儀器的腐蝕,。
④ 使用循環(huán)水冷的儀器，一定要用蒸餾水, 防止結(jié)垢,。
針對(duì)性的維護(hù)保養(yǎng)
1,、對(duì)氣體控制系統(tǒng)的維護(hù)保養(yǎng)
① 氬氣的純度
等離子光譜儀所用氬氣的純度要使用使用高純氬氣,，一般要4個(gè)9以上,，氬氣不純會(huì)造成點(diǎn)不著火或ICP熄火。
?、?/span> 氣流穩(wěn)定
ICP的氣體控制系統(tǒng)是否穩(wěn)定正常地運(yùn)行,，直接影響到儀器測(cè)定數(shù)據(jù)的好壞，如果氣路中有水珠,、機(jī)械雜物雜屑等都會(huì)造成氣流不穩(wěn)定,，因此，對(duì)氣體控制系統(tǒng)要經(jīng)常進(jìn)行檢查和維護(hù)。首先要做氣體試驗(yàn),，打開氣體控制系統(tǒng)的電源開關(guān),，使電磁閥處于工作狀態(tài)，然后開啟氣瓶及減壓閥,，使氣體壓力指示在額定值上,，然后關(guān)閉氣瓶，觀察減壓閥上的壓力表指針,，應(yīng)在幾個(gè)小時(shí)內(nèi)沒有下降或下降很少,，否則氣路中有漏氣現(xiàn)象，需要檢查和排除,。第二,，由于氬氣中常夾雜有水分和其它雜質(zhì)，管道和接頭中也會(huì)有一些機(jī)械碎屑脫落,，造成氣路不暢通,。因此，需要定期進(jìn)行清理,，拔下某些區(qū)段管道,，然后打開氣瓶，短促地放一段時(shí)間的氣體,，將管道中的水珠,，塵粒等吹出。在安裝氣體管道,，特別是將載氣管路接在霧化器上時(shí),，要注意不要讓管子彎曲太厲害，否則載氣流量不穩(wěn)而造成脈動(dòng),，影響測(cè)定,。
2、對(duì)進(jìn)樣系統(tǒng)及炬管的維護(hù)
?、?/span> 霧化器
是進(jìn)樣系統(tǒng)中精密,，關(guān)鍵的部份，需要很好的維護(hù)和使用,。要定期的清理，特別是測(cè)定高鹽溶液之后,，如果不及時(shí)清洗,，會(huì)造成霧化器堵塞,每次測(cè)定完以后，關(guān)機(jī)之前要把吸管放進(jìn)稀酸溶液清洗一會(huì),。霧化器堵塞以后,，要用手堵住噴嘴反吹，千成不要用鐵絲等硬物去捅。
?、?/span> 炬管
每次安裝炬管,位置一定要裝好,，防止炬管燒掉，作樣時(shí)尤其是高鹽份樣品,，炬管噴嘴會(huì)積有鹽份,造成氣溶膠通道不暢, 常常反映出來(lái)的是測(cè)定強(qiáng)度下降,，儀器反射功率升高等。炬管上積塵或積炭都會(huì)影響點(diǎn)燃等離子體焰炬和保持穩(wěn)定,，也影響反射功率,，甚至?xí)斐上ɑ稹Ｒ虼?，要定期用酸洗,，水洗，后,，用無(wú)水乙醇洗并吹干,，經(jīng)常保持進(jìn)樣系統(tǒng)及炬管的清潔。長(zhǎng)時(shí)間不清洗炬管,，會(huì)造成很難清洗干凈的現(xiàn)象,。
③ 氫氟酸介質(zhì)
由于霧化器和炬管以及霧室都是玻璃或石英,，所以在進(jìn)氫氟酸介質(zhì)的樣品時(shí)一定要趕氫氟酸,，或者更換耐氫氟酸系統(tǒng)，不然,，你的進(jìn)樣系統(tǒng)的壽命會(huì)大大的縮短,，尤其是霧化器和霧室，強(qiáng)的一個(gè)實(shí)驗(yàn)室,，就用普通進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)氫氟酸介質(zhì)的樣品,，一年買了30個(gè)霧化器，10個(gè)霧室,，還好他用的是國(guó)產(chǎn)儀器,，配件比較便宜。
儀器點(diǎn)檢不要錯(cuò)過
儀器需點(diǎn)檢的部位：
a. 炬管,、炬管連接管路,、炬管隔離帽子及專用豬嘴
b. 霧化室及霧化器
c. 蠕動(dòng)泵、蠕動(dòng)管及毛細(xì)管
d. 廢液排出管及廢液瓶
e. 氬氣瓶及壓力
f. 循環(huán)水機(jī)水位,、水溫,、水壓和水過濾器
g. 冷風(fēng)入口過濾器
h. 多色器吹掃分子篩過濾器
i. 檢測(cè)器吹掃干燥劑過濾器、分子篩過濾器及0.1um微粒過濾器
j. 炬管準(zhǔn)直及波長(zhǎng)校正,。