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電感耦合等離子發(fā)射光譜儀對尾礦渣中的鋅鉛錳鎘測定的方法
尾礦處理是礦山生產(chǎn)的重要環(huán)節(jié)之一。選礦過程產(chǎn)生的尾礦中殘留的有毒物質(zhì),、廢水,、以及重金屬離子會對礦山周邊的環(huán)境造成污染和生態(tài)破壞，因此尾礦治理一直深受重視,。目前鉛鋅尾礦資源綜合利用需要知道尾礦的成分和含量,，因此，本文采用電熱板對鉛鋅尾礦進行消解方法研究,，并采用ICP對鉛鋅尾礦中鉛鋅鎘錳這些元素進行分析,。
實驗部分
1.儀器
ICP-OES等離子體發(fā)射光譜儀 GREEN（德國斯派克）
電熱板
2.試劑
鹽酸(優(yōu)質(zhì)純)
高氯酸(優(yōu)質(zhì)純)
硝酸(優(yōu)質(zhì)純)
氫氟酸(優(yōu)質(zhì)純)
硼酸(分析純)
鋅、鉛,、鎳,、錳、鎘標準溶液1000 PPM 國家鋼鐵材料測試中心鋼鐵研究總院
3.電熱板消解
根據(jù)GBT 14353-2010銅礦石,、鉛礦石和鋅礦石的化學分析方法,，稱取尼礦渣 0.1 g 放入100 mL 聚四氟坩堝內(nèi)，按照該方法中的酸體系中溫加熱進行消解,，根據(jù)消解的效果進行更改優(yōu)化方法,，消解用時及效果如表1所示，采用電熱板消解對尾礦渣消解進行方法的損索,，從消解時間和消解效果來看,，方法四、五可以消解澄清,，方法四在消解的過程中加酸量大,，過程的時間相對長，從處理時效上存在不便:方法四和五從時間和消解樣品的有效性來看,，選擇方法五更適合,。
4.測試結(jié)果
稱取0.1g的尾礦流(方法四稱樣0.1008 g,，方法五稱樣量0.1002 g)放入聚四氟坩堝中,，采用電熱板消解，按照方法四,、方法五的酸體系進行消解,，分別做消解空白空白，不同消解方法的消解液,。定容體積為100 mL,，采用ICP-OES進行測試分析，樣品稀釋倍數(shù)為100倍測試鉛、鋅,、錳元素,。樣品直接測試鍋元素，ICP-OES測試結(jié)果如下表2:從ICP-OES 測試的結(jié)果來看,，兩種種消解方法消解的樣品的差異不大(偏差在5%范圍內(nèi)),，從消解的時效性來看，方法五更加適合消解方法,。
加標回收實驗 是化學分析中常用的實驗方法,，是方法驗證的主要內(nèi)容之一，也是重要的質(zhì)控手段,，加標回收率是檢驗實驗人員的過程操作能力的有效方法,，回收率也是判定分析結(jié)果準確度的量化指標。消解前加標具體實驗設(shè)計如下：
稱取3 個0.01g樣品(一個原樣,，兩個加標一個做鉛錳,，一個做鋅加標)，兩個0.1個樣品(一個原樣,，一個鎘加標),，采用方法五王水-硝酸-高氯酸體系進行消解，并做空白,，消解樣定容100mL,稀釋10倍測試鉛,、鋅、錳元素,，輛加標回收消解樣直接測試,，采用ICP-OES分析測試，測試結(jié)果如表4:
SPECTRO GREEN在分析高重基體中的痕量元素方面具有優(yōu)勢,，這類樣品包括黑色及有色,、石油及化工、污水及廢水,、土壤及淤泥,、高鹽和金屬等。同時SPECTROGREEN光譜儀適合環(huán)境,、農(nóng)學,、醫(yī)藥、食品,、及日用品安全等常規(guī)分析,。
5.結(jié)論
通過采用實驗電熱板HT-300對尾礦渣的消解方法的摸索及分析測試結(jié)果表明，實驗電熱板HT-300消解尾礦渣采用王水氫機酸-硝酸-高氯酸的消解體系能夠*消解,，通過ICP分析測試鉛,、鋅,，錳、鍋的含量,，井做鉛,、鋅、錳,、鍋加標回收率都在90 %-120 %的范圍,。
SPECTRO GREEN ICP-OES采用全新研發(fā)的DSOI技術(shù)，該技術(shù)將傳統(tǒng)徑向系統(tǒng)的靈敏度提高了數(shù)倍,，適合環(huán)境及農(nóng)業(yè)等樣品的檢測,，同時適用于消費品安全、藥品,、石化產(chǎn)品,、高鹽、金屬,、化學品和食品等行業(yè),。
性能特點：
1.全新的垂直同步雙觀測（DSOI）技術(shù)，使傳統(tǒng)的徑向等離子體觀測儀器的靈敏度提高了數(shù)倍,。
2.新推出的GigE讀出系統(tǒng),，能夠在不到100毫秒的時間內(nèi)收集、傳輸光譜及數(shù)據(jù),，從而加快分析速度,，縮短了樣品切換的時間，使單位時間內(nèi)的樣品分析數(shù)量大大增加,。
3.極為靈敏及響應(yīng)快速的LDMOS發(fā)生器,，不需要外部冷卻：具有分析高重的復(fù)雜基體的能力 -- 而無需稀釋樣品 – 儀器開機速度快（約10分鐘）-- 生產(chǎn)率高。
4.新的New SPECTRO ICP Analyzer Pro操作軟件采用了簡單直觀的界面,，易于使用,。