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直讀光譜法是固體樣品直接測定分析的方法，我們只需將試樣表面磨平磨光,，壓在直讀光譜臺板上即可直接分析元素含量,。本期將討論樣本形狀對直讀光譜的分析結(jié)果產(chǎn)生多大影響。樣品采用窄條試樣,、圓棒試樣,、試樣端面傾斜等不同形狀進(jìn)行試驗(yàn)，儀器采用廣泛應(yīng)用于鋼鐵冶金行業(yè),、機(jī)械行業(yè),、質(zhì)檢系統(tǒng)等領(lǐng)域的SPECTRO LAB S直讀光譜儀進(jìn)行分析。

1.試驗(yàn)部分

1.1儀器

SPECTRO LAB S直讀光譜儀（德國斯派克）

1.2樣品

熱軋合金鋼板:厚度40 mm；不銹鋼板:牌號為10Cr17Mo,，厚度0.5 mm,； 60目氧化鋁砂輪片和耐水砂紙。

1.3標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

校準(zhǔn)曲線塊狀標(biāo)準(zhǔn)化標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì): 00-RE12,、03-RN19,、08-RH31； 高合金鋼(Cr13) 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì): GBW 01608,、GBW 01609 (φ32x32),。

1.4試樣制備

熱軋合金鋼板制備成直徑為φ25mm、φ12mm,、φ8mm,。，φ6mm,、φ4mm,、φ3mm、φ2mm的圓棒試樣,，高度為40mm,；不銹鋼板剪成寬度為2mm、3mm,、4mm,、6mm、8mm,、10mm,、16mm的窄條試樣。

1.5方法

圓棒試樣端面先用砂輪磨平,，再用砂紙磨光,；窄條試樣用無水乙醇擦拭干凈，晾干,。使用直讀光譜儀,，利用隨機(jī)配備的固定校準(zhǔn)曲線和高低塊狀標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化，選擇基體校正模式進(jìn)行分析,。

2.結(jié)果與討論

2.1窄條試樣拼接分析

將寬度為2mm,、3mm、4mm,、6mm,、8mm、10mm,、16mm的窄條試樣進(jìn)行試樣拼接分析試驗(yàn),。結(jié)果如下：

據(jù)上表可知,，窄條試樣拼接分析對C、Si,、 Mn,、P、S,、Ni,、Cu、V等元素的影響在允許差內(nèi)可以認(rèn)為影響可以接受,，但對試樣中Cr,、Mo的分析有明顯的影響；如去掉2 mm的結(jié)果,，Cr、Mo的極差分別為0.27 %,、0.04 %,，結(jié)果還是可以接受的。

2.2圓棒試樣直徑對結(jié)果的影響分析

將直徑為φ25mm,、φ12mm,、φ8mm、φ6mm,、φ4mm,、φ3mm、φ2mm的圓棒試樣,，進(jìn)行直讀光譜分析,。采用鐵作為內(nèi)參比元素，試樣的分析結(jié)果如表2所示,。

據(jù)上表可知,，隨著圓棒試樣直徑的變小，各元素的分析結(jié)果是變化的,，C,、Mn、P,、S,、Cr、Ni,、Cu的結(jié)果變大,，Si的結(jié)果略有變小，Mo,、V的結(jié)果明顯變小,，而且發(fā)生變化的各元素的變化程度不一樣。

2.3圓棒試樣端面傾斜對結(jié)果的影響分析

將直徑為φ12mm、φ8mm,、φ6mm,、φ4mm、φ3mm的圓棒試樣,，端面磨成傾斜5°左右的試樣,，進(jìn)行直讀光譜分析，結(jié)果見表3：

將表3的結(jié)果與表2中相應(yīng)元素的結(jié)果進(jìn)行比較分析,，試樣直徑變小,、端面變傾斜后，對結(jié)果影響的原因更為復(fù)雜,。

3.結(jié)論

經(jīng)過本試驗(yàn)可知寬度為3 mm以上的窄條可以拼接分析,；圓棒試樣直徑對結(jié)果有明顯影響，但有規(guī)律,，可以采用曲線插入法進(jìn)行校正,；試樣端面傾斜對結(jié)果影響復(fù)雜，因而要求待測試樣端面盡量不能傾斜,。本次試驗(yàn)采用的SPECTRO LAB S直讀光譜儀擁有全新基于CMOS的探測器的記錄系統(tǒng),，從微量元素到多基體應(yīng)用，它提供了快速,、高度準(zhǔn)確,、異常靈活的技術(shù)選擇，滿足了金屬分析市場對速度的需求,。

從技術(shù)指標(biāo)和實(shí)際使用效果看,，SPECTRO LAB S是目前金屬冶煉廠適合的、高性能的光譜儀,。適用于金屬再加工生產(chǎn)商,、汽車和航空航天制造商、以及成品和半成品,、電子產(chǎn)品,、半導(dǎo)體等行業(yè)。它還有以下儀器特點(diǎn)：

1.20秒內(nèi)獲得高準(zhǔn)確度的結(jié)果（例如：低合金鋼）,。

2.定期維護(hù)的工作量（火花臺清洗）減少8倍,。

3.元素在低合金鋼中平均檢測限改善2倍，元素在純鋁中的平均檢測限改善5倍,。

4.儀器的占地面積減少27%,。

5.單一標(biāo)樣實(shí)現(xiàn)整個系統(tǒng)的標(biāo)準(zhǔn)化, 此項每天可節(jié)省30分鐘工作時間。