日本理學(xué)X射線熒光光譜儀測定煉鋼用鋁線中鈦元素
軸承鋼又稱高碳鉻鋼,,是用來制造滾珠,、滾柱和軸承套圈的鋼。軸承鋼有高而均勻的硬度和耐磨性,以及高的彈性極限,。對(duì)軸承鋼的化學(xué)成分的均勻性,、非金屬夾雜物的含量和分布,、碳化物的分布等要求都十分嚴(yán)格,,是所有鋼鐵生產(chǎn)中要求嚴(yán)格的鋼種之一。為提高軸承鋼疲勞壽命,,軸承鋼鋼鈦元素含量控制要求≤30ppm,,一般軸承鋼鈦元素正常控制水平在20~150ppm之間,。濕法化學(xué)分析鈦元素采用二安替比林甲烷光度法和變色酸光度法,,GB/6609.30-2009氧化鋁化學(xué)分析方法采用熔片分析。但是對(duì)鋁線中的鈦元素分析沒有參考文獻(xiàn),,鋁線由于硬度低,,采用鉆床鉆取試樣時(shí)粘度大,鉆樣困難,,不易采用化學(xué)分析方法,。本文參照有關(guān)文獻(xiàn)用日本理學(xué)波長色散X射線熒光光譜儀ZSX Primus測定鋁錠中標(biāo)準(zhǔn)樣品,在線性范圍內(nèi)分析結(jié)果準(zhǔn)確,、快速,、穩(wěn)定性好。
1.實(shí)驗(yàn)部分
1.1儀器
日本理學(xué)波長色散X射線熒光光譜儀ZSX Primus
升降臺(tái)銑床
1.2標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
GBW標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)E系列14塊,,元素含量范圍0.0012%~0.1600%
1.3試樣的制備
鑄錠模具制作,、蠟盤制作。
1.4試樣制備試驗(yàn)
取1m長鋁線試樣,,用剪鉗頭尾各剪去10cm,,剩余試樣剪成1~2cm試樣段作為分析試樣,縮分后,,取一半試樣段放入不銹鋼器皿中,,放至加熱至950℃馬弗爐中40min,取出,,搖動(dòng)不銹鋼器皿,,混勻,快速澆鑄在鑄錠模具中,,鑄錠模具底端墊50mm×50mm銅板,,在澆鑄過程中產(chǎn)生縮孔,再次澆鑄鋁液,,冷卻,,取出試樣。
試樣磨制過程采用3個(gè)步驟,①采用銑床重120銑盤銑制試樣表面,,轉(zhuǎn)速750r/min ,,進(jìn)刀速度60~65mm/min,進(jìn)刀量0.5~1mm,,在銑制過程中,,使用酒精進(jìn)行冷卻;②用自制蠟盤拋磨試樣,,轉(zhuǎn)速120r/min,,蠟盤目數(shù)在300目左右;③采用拋光布拋光試樣表面,;使用超聲波(內(nèi)裝丙酮)清洗試樣,,冷風(fēng)吹干。
1.5繪制工作曲線和校正基體效應(yīng)
標(biāo)準(zhǔn)工作曲線由購買的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中鈦元素分析線的凈強(qiáng)度(Kcps)和標(biāo)準(zhǔn)含量(%)相對(duì)應(yīng)繪制而成,。
2.結(jié)果與討論
2.1方法的精密度
對(duì)一個(gè)分析樣品采用試驗(yàn)方法測定10次的精密度統(tǒng)計(jì)結(jié)果,,如表1所示。
2.2方法的準(zhǔn)確度
為考察本方法的準(zhǔn)確性,,與標(biāo)準(zhǔn)樣品的標(biāo)準(zhǔn)值進(jìn)行了結(jié)果對(duì)照,,如表2所示。
3.結(jié)語
用X射線熒光光譜儀分析測定煉鋼用鋁線中鈦元素,,把鋁線高溫加熱至鋁液后,,在自制鑄錠模具中實(shí)施二次澆鑄制備試樣,解決了澆鑄產(chǎn)生的中心縮孔,。日本理學(xué)波長色散X射線熒光光譜儀ZSX Primus具有一個(gè)30μm的X射線管(工業(yè)中最薄端窗的X射線管),,用于特殊輕元素(低原子序數(shù))檢出限。結(jié)合了先進(jìn)的Mapping分析包來檢測均質(zhì)性和夾雜物,,簡單地提供了其他分析方法無法提供的詳細(xì)樣品分析,。ZSX Primus穩(wěn)定性好、操作簡便,、環(huán)境污染小,,分析結(jié)果準(zhǔn)確度高、精密度好,,能滿足生產(chǎn)檢驗(yàn)要求,。