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光電直讀光譜法測定錫青銅中9種雜質(zhì)元素

閱讀:2470        發(fā)布時(shí)間:2021/7/13
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錫青銅是以錫為主要合金元素的青銅,。含錫量(質(zhì)量百分比)一般在3%~ 14%,,主要用于制作彈性元件和耐磨零件。錫青銅中加鉛可改善可切削性和耐磨性,,加鋅可改善鑄造性能,。具有較高的強(qiáng)度、耐蝕性和優(yōu)良的鑄造性能,,長期以來廣泛應(yīng)用于各工業(yè)部門,。直讀光譜儀對(duì)金屬樣品中合金元素及雜質(zhì)元素的分析有分析速度快,、可靠性好,可以較快地一次性測出錫青銅中的多種雜質(zhì)元素,,起到快速判斷錫青銅鑄造性能,。本文對(duì)德國斯派克直讀光譜儀在錫青銅日常分析中的應(yīng)用進(jìn)行了初步研究和探討。


 

測定錫青銅.png

 


實(shí)驗(yàn)部分


主要儀器


直讀光譜儀 MAXx 08(德國斯派克公司)


 

直讀光譜儀 MAXx 08.png

 


實(shí)驗(yàn)方法


標(biāo)準(zhǔn)樣品


標(biāo)準(zhǔn)樣品中各種元素的含量應(yīng)函蓋實(shí)際生產(chǎn)樣品中各種元素的含量范圍,;且標(biāo)準(zhǔn)樣品的制作工藝盡可能與實(shí)際生產(chǎn)工藝相同,,定值要準(zhǔn)確,標(biāo)準(zhǔn)樣品的狀態(tài)及外形尺寸要符合儀器要求,。本文選用鑄造錫青銅標(biāo)準(zhǔn)樣品,,共6塊。


樣品制備


利用車床對(duì)樣品表面進(jìn)行切削,,并立即進(jìn)行測定,。對(duì)分析樣品的表面要求為平整、無氧化物,,樣品表面平整與否將影響樣品的激發(fā)狀態(tài),,氧化物多為電的不良導(dǎo)體,不利于樣品激發(fā),。


選擇分析譜線


根據(jù)錫青銅所含元素的范圍選擇分析譜線,,并確定分析條件。


選擇漂移校正樣


對(duì)每一種被分析元素選擇兩塊標(biāo)準(zhǔn)樣品(對(duì)應(yīng)元素含量要函蓋樣品分析范圍)作為漂移校正樣,,來修正工作曲線的漂移,。


建立并設(shè)置分析程序并測量標(biāo)準(zhǔn)樣品


參照儀器軟件手冊,建立并設(shè)置錫青銅分析程序,;依序測量漂移校正樣,、曲線回歸用標(biāo)準(zhǔn)樣品。每個(gè)樣品至少激發(fā)3個(gè)點(diǎn),。


方法驗(yàn)證


調(diào)用錫青銅分析程序,,用錫青銅標(biāo)準(zhǔn)樣品及已知含量的且均勻穩(wěn)定的錫青銅生產(chǎn)樣品驗(yàn)證工作曲線的有效性。



結(jié)果與討論


方法的精密度和準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)


在最佳工作參數(shù)下對(duì)Cu/Sn/Zn-3樣品進(jìn)行7次平行測定的結(jié)果見表1,;將7次標(biāo)準(zhǔn)樣品測定結(jié)果的平均值與標(biāo)準(zhǔn)樣品證書值比對(duì),,其結(jié)果見表2。


 

方法精密度實(shí)驗(yàn).png

 

方法準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn).png


從表1/2可以看出,,各元素的RSD值均在0.33%~4.4%,,除Sb元素與標(biāo)準(zhǔn)值相差較大外,其余元素的測定準(zhǔn)確度和精密度均很高,,能滿足樣品日常測試要求,。


通過實(shí)驗(yàn),可以看出該方法的精密度和準(zhǔn)確度較高,,從樣品激發(fā)到計(jì)算機(jī)報(bào)出元素分析含量只需20~30s,,樣品中所需分析的元素可以一次性同時(shí)分析出來,,速度快精度高、可靠性好,、故障率低,,而且儀器采用塊狀樣品,無需溶樣,,無污染,,計(jì)算機(jī)直接顯示分析結(jié)果,能夠滿足錫青銅的日常分析檢測要求,。

 

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