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一,、簡介

近年來,，國內(nèi)新能源汽車的生產(chǎn)和銷售持續(xù)增長，極大地帶動了鋰離子電池及正極材料的市場需求,。鋰離子電池的正極材料一般是鋰的氧化物,，目前主要有鉆酸鋰、錳酸鋰,、鎳酸鋰,、磷酸鐵鋰及鋰錳鎳復(fù)合氧化物，本方法適用以上材料中微量元素測定,，以三元材料(鋰錳鎳復(fù)合氧化物)為例子,。

新能源汽車

二,、實驗儀器與主要試劑  

(1)電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀-SPECTROARCOS(德國SPECTRO)  
(2)電熱板-HT300(格丹納)  
(3)鹽酸(GR):35%v/v  
(4)元素標準溶液：100ug/mL  

三,、標準溶液的配制

（1）主元素：取Li、Ni、Mn標準溶液,，加入5毫升35%鹽酸后定容,，得到主元素混標。  

（2）雜質(zhì)元素：取相應(yīng)標準溶液,，加入5毫升3%鹽酸后定容,，得到雜質(zhì)元素混標(5ug/m),再取雜質(zhì)元素混標，加入2毫升35%鹽酸,，稀釋至相應(yīng)濃度,。

（3）標準溶液稀釋濃度表：

四、實驗步驟

（1）各微量元素測試波長表：

（2）試樣溶液配制：

稱取0.2500g(精確至0.0001g)試樣于50mL容量瓶子中(耐高溫),加1m水潤濕試樣,，加入5毫升35%鹽酸,，并半旋緊樣品瓶蓋用于回流，置于130℃電熱板(格丹納)  上加熱至樣品*溶解后,，取下冷卻后,，定容至 50mL用來測試雜質(zhì)元素。

取1毫升上述溶液于100mL容量瓶中,，加10 毫升35%鹽酸,，用水稀釋至刻度，搖勻,，用來測試主元素,。

（3）上機測試：  

分析參數(shù)設(shè)置：樣品重復(fù)測試2次 ，樣品沖洗時間10S,。
等離子源設(shè)置：功率1350W,，輔助氣流量0.5l/min， 霧化器氣體流量0.7L/min ,。

（4）標準溶液濃度設(shè)置：

按照表各微量元素測試波長表的工作條件新建測試方法,，先用標準溶液繪制工作曲線，然后測試試樣溶液譜線強度,，在標準曲線上得到溶液中各元素的濃度,，輸入樣品的重量、體積,、稀釋倍數(shù),，結(jié)果計算機自動算出。

（5）檢出限測試方法：

配置試樣溶液時,，同時配置試劑空白,，上電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(SPECTRO)連續(xù)測試空白溶液10次，得到相對標準偏差,。以10次基體空白溶液的3倍標準偏差做為該基體條件下的檢出限,，其中方法定量限采用3倍檢出限乘以稀釋因子,，最后得出實驗數(shù)據(jù)。

結(jié)論

利用SPECTROARCOS電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀,， 建立了鎳鈷錳酸鋰中雜質(zhì)和主成分的快速分析方法,。該方法采用軸向觀測來分析雜質(zhì)元素，采用徑向觀測來分析主量元素,?？蓪崿F(xiàn)對鎳鈷錳酸鋰中 Al、As,、Ba,、Be、Ca,、Cd,、Cr、Cu,、Fe,、 K、Mg,、Mo,、Na、P,、Pb,、S、Si,、Sr,、Ti、Zn 和 Zr 等 21 種雜 質(zhì)元素以及 Ni,、Co,、Mn、Li 等 4 種主量元素的快速準確測定,，極大地提高了分析效率,，降低了分析成本。