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X射線熒光光譜法在醫(yī)藥分析中的應(yīng)用
藥品安全與國計(jì)民生息息相關(guān),各種化學(xué)和儀器分析方法在解決藥品研發(fā)和質(zhì)量控制中發(fā)揮著重要作用,。
ICH指導(dǎo)委員會(huì)于2009年10月批準(zhǔn)了Q3D金屬雜質(zhì)課題,。這一新指導(dǎo)原則建議對(duì)于藥品中的金屬雜質(zhì)進(jìn)行定性和定量限制,。
藥品中的元素雜質(zhì)可能有多個(gè)來源：可以在合成中有意添加，或可能作為污染物存在（例如,，通過與生產(chǎn)設(shè)備的相互作用，或通過藥品的組分存在）,，因此可在藥品中被檢測到,。由于元素雜質(zhì)不能給病人提供任何治療益處，所以藥品中元素雜質(zhì)含量應(yīng)該被控制在可接受的限度,。
一,、規(guī)則解析
在醫(yī)藥品的質(zhì)量管理中,、元素分析有著重要的作用。根據(jù)ICH Q3D的指導(dǎo)原則,，對(duì)醫(yī)藥品中不純物元素的評(píng)價(jià),、管理的需求在不斷提高和嚴(yán)格。以往,、對(duì)于醫(yī)藥品關(guān)聯(lián)的元素分析方法是使用化學(xué)分析（比色法）,、原子吸收分光光度計(jì)、ICP-OES,、ICP-MS,。在ICH Q3D應(yīng)用中，作為各藥廠的元素不純物檢測方法也是主要介紹ICP-OES,、ICP-MS,。
如今，X射線熒光光譜法作為普通檢測方法被USP,、EP,、日本藥典、中國藥典所記載,，從樣品處理的簡便性到產(chǎn)品研發(fā),、進(jìn)料檢查、工程管理,、可以使用在ICH Q3D指導(dǎo)原則中等方面受到關(guān)注,。
表1、關(guān)于元素雜質(zhì)分析方法的對(duì)比
表2,、XRF檢測元素11Na~92U及ICH Q3D分類：XRF可以檢測Li以外的元素23種元素
表3,、ICH Q3D元素分級(jí)
表4、元素雜質(zhì)PDE標(biāo)準(zhǔn)（每日允許暴露量, µg/day）
表5,、元素雜質(zhì)允許濃度參考值µg/g
我們可以看到,，藥品中金屬雜質(zhì)含量正日益收到各國監(jiān)管部門的重視，X射線熒光光譜法以其快速無損,、檢出限低,、重現(xiàn)性好的特點(diǎn)將成為藥物檢測工作者的新型利器。
二,、應(yīng)用案例
1,、精制過程的評(píng)價(jià)及研討（原藥、中間產(chǎn)物中遺留的催化金屬的分析）
「對(duì)100mg的樣品用簡單4步操作就可對(duì)殘留催化金屬（Pd）進(jìn)行高速檢測」
樣品：含有Pd元素的纖維素粉末 5個(gè)
測量時(shí)間：100秒/1樣品
分析值與配比值具有良好的相關(guān)性
X射線熒光法對(duì)元素的分析
▲不需要酸處理
▲不需要稀釋
▲無損（樣品可以回收）
簡單4步驟的分析流程
2,、甘草粉末的重金屬殘留分析
分析樣品：干草粉末
所用分析保護(hù)膜：聚丙烯
傳統(tǒng)的FP法,、根據(jù)殘留成分設(shè)置的不同分析結(jié)果也不同，根據(jù)樣品信息不同分析值也不同。散射線FP法：無標(biāo)樣分析軟件的基本算法,。
日本理學(xué)波長色散X射線熒光光譜儀
Supermini200：高功率臺(tái)式波長色散型X射線熒光光譜儀
Supermini200可以分析幾乎任何材料中從氧（O）到鈾（U）的元素,。理學(xué)的Supermini200是一個(gè)提供低成本（COA）、高分辨率和低檢測限（LLD）的儀器,，并且擁有改良的軟件功能和小巧的機(jī)身,。
特點(diǎn)
高功率臺(tái)式WDXRF光譜儀
200W 射線光管縮短測量時(shí)間提高靈敏度
適用于礦石分析
使用WD方法分析基體復(fù)雜樣品
安裝方面的臺(tái)式設(shè)計(jì)
無需液氮及冷卻循環(huán)水
應(yīng)對(duì)WEEE/RoHS & ELV 指令
可以分析痕量重元素
降低操作費(fèi)用Reduced operational costs
低P-10氣體流量
空冷光管
CE認(rèn)證
高效分析
12位自動(dòng)進(jìn)樣器
日本理學(xué)大功率臺(tái)式波長色散X射線熒光光譜儀應(yīng)用廣泛，可用于固體,、液體,、粉末、合金和薄膜的元素分析,。
德國斯派克 能量色散X射線熒光光譜儀
SPECTRO SCOUT
德國斯派克SPECTRO SCOUT——便攜式能量色散X射線熒光分析儀 ,，堪稱移動(dòng)實(shí)驗(yàn)室!便于攜帶及運(yùn)輸；一體化計(jì)算機(jī)及觸屏,，易于使用,；可外接計(jì)算機(jī)系統(tǒng)，現(xiàn)場檢測,，實(shí)驗(yàn)室級(jí)的分析數(shù)據(jù),；堅(jiān)固耐用，適用于貴金屬檢測,、環(huán)境樣品分析,、廢油測定及地質(zhì)勘探等應(yīng)用。對(duì)于偏遠(yuǎn)地區(qū)的環(huán)境和地質(zhì)樣品也能快速得到實(shí)驗(yàn)室級(jí)別的元素分析水平,。
SPECTRO SCOUT重12公斤,，僅用一個(gè)肩帶即可攜帶。雖然是一個(gè)小儀器,，但是對(duì)于用戶卻是重要一步,。在該領(lǐng)域，它的精度和速度使得用戶能夠更快決策,、提高效率?，F(xiàn)在，許多的實(shí)驗(yàn)室測量成為不必要的,。
總的來說,，SPECTRO SCOUT具有以下特點(diǎn)：
實(shí)用和堅(jiān)固的便攜性：專為復(fù)雜樣品分析所涉及，它包裹在一個(gè)堅(jiān)固的外殼內(nèi),，使得X射線源得到了很好保護(hù),。SPECTRO SCOUT重量很輕(12公斤)、體積很小(270×306×306毫米),。它的特點(diǎn)還包括：一個(gè)大樣本室,、x光管,、機(jī)載處理器和高效電池組。一個(gè)可選的集成視頻系統(tǒng)加上圖像存儲(chǔ),，能夠進(jìn)行準(zhǔn)確的現(xiàn)場測試。
所有濃度水平的快速準(zhǔn)確分析：重元素(如鈾)到輕元素(如鈉)等一系列相關(guān)元素,，從其微量到常量的濃度,，即使是快速(通常10~15分鐘)運(yùn)轉(zhuǎn)，SPECTRO SCOUT也能提供高準(zhǔn)確度測量,。SPECTRO SCOUT還帶來了實(shí)驗(yàn)室級(jí)別分析儀器的優(yōu)勢,。
操作簡單：按一下按鈕即開始測量。SPECTRO SCOUT的觸摸屏界面可以查看所有分析結(jié)果和測量光譜,。預(yù)先安裝的軟件包內(nèi)置了可以應(yīng)用于礦業(yè)勘查,、貴金屬和環(huán)境等領(lǐng)域的元素分析方法。SPECTRO SCOUT*的iCAL校準(zhǔn)只需1個(gè)樣品,、只需5分鐘就可進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化,。