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等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定土壤中微量鉻、鉛,、鎳,、銅和鋅
土壤污染嚴(yán)重、農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量告急,，已是不爭(zhēng)的事實(shí),；土壤重金屬污染問(wèn)題近來(lái)引起公眾廣泛關(guān)注，中國(guó)正面臨全面會(huì)診土壤重金屬污染現(xiàn)狀,，繪制土壤重金屬的“人類污染圖”,。土壤中微量重金屬鉻,、鉛、鎳,、銅和鋅的常用的檢測(cè)方法為比色法,、原子吸收分光光度法等，分析方法步驟繁瑣,，效率低耗時(shí)長(zhǎng),，只能單元素分別測(cè)定，而且容易受到基體干擾的影響,。電感耦合等離子體一原子發(fā)射光譜法具有高靈敏度,、高精密度以及工作線性范圍寬等特點(diǎn)，并可針對(duì)不同的樣品,、不同的元素選擇*的分析譜線,，從而獲得*的分析結(jié)果，其應(yīng)用范圍日益廣泛,，可以進(jìn)行多元素同時(shí)檢測(cè)的優(yōu)點(diǎn),。本文討論采用不同前處理方法消解樣品，用等離子光譜法測(cè)定土壤中的鉻,、鉛,、鎳、銅和鋅的含量,，研究總結(jié)了等離子光譜法測(cè)定重金屬鉻,、鉛、鎳,、銅和鋅的含量的分析方法,，該方法具有簡(jiǎn)單、分析速度快,、含量范圍寬,、準(zhǔn)確度高、精密度高,、重現(xiàn)性好,、一次性稱樣、污染小,、成本低,、能同時(shí)測(cè)定多種元素等特點(diǎn)。
材料與方法
儀器
ICP-OES等離子體發(fā)射光譜儀 GREEN
智能石墨消解儀(DS-360-25H,，格丹納)
試劑
鹽酸,、HF、硝酸,、高氯酸均采用優(yōu)級(jí)純
實(shí)驗(yàn)用水為二次純化水
實(shí)驗(yàn)方法
土壤樣品經(jīng)混酸消解,，破壞土壤的礦物晶體,，使試樣中的鎳、銅,、鉻、鉛和鋅離子形式進(jìn)人試液中,，將試液直接噴入等離子體火焰中,，用于電感耦合等離子體-原子發(fā)射光譜法直接測(cè)定土壤樣品中的鎳、銅,、鉻,、鉛和鋅。
王水熔樣
稱取經(jīng)風(fēng)干,、研磨過(guò)100目篩的土壤樣品0.5000g于消解管中,，加人15mL鹽酸，5mL硝酸,，然后放于智能石墨消解儀(DS-360-25H,，格丹納)上260"C 加熱消解，樣品消解至近干,，加入(50%)鹽酸5mL,，繼續(xù)加熱溶解鹽類，冷卻,，用二次純化水洗入消解管,，并定容至刻度，搖勻,，待測(cè),。同時(shí)按同樣方法做試劑空白。
混酸熔樣【硝酸：高氯酸：HF（4：1：0.5）】
稱取經(jīng)風(fēng)干,、研磨過(guò)100目篩的土壤樣品0.5000g于消解管中,，加人20mL硝酸：高氯酸(4：1)混酸，然后放于智能石墨消解儀(DS-360-25H,，格丹納)上260C加熱消解,，溶液消解至一半時(shí)，加入2mL HF 繼續(xù)加熱消解,，直至高氯酸白煙盡,，樣品消化近干，加人(50%)鹽酸5mL,，放于智能石墨消解儀上加熱溶解鹽類,，取下冷卻，移至25mL容量瓶中,，用二次純化水稀釋至刻度,，搖勻,，靜置后待測(cè)。同時(shí)按同樣方法做試劑空白,。
樣品消解體系及消解量的選擇
消解試劑體系的選擇對(duì)土壤預(yù)處理的結(jié)果影響很大,。不同的消解體系及消解方法所得結(jié)果不盡相同。本實(shí)驗(yàn)采用王水溶樣,、混酸[硝酸：高氯酸：HF(4：1：0.5) ]溶樣兩種消解體系,，根據(jù)消解土壤的結(jié)果進(jìn)行初步比較，再選擇最終消解土壤的消解液,。對(duì)比表1中兩種消解體系的消解情況,，發(fā)現(xiàn)王水體系不能*消解樣品；而混酸體系能將樣品*消解,。根據(jù)消解結(jié)果的外觀及表1測(cè)定結(jié)果可知,，HF是必需的，因?yàn)镠F是能分解SiO2和硅酸鹽的酸類,，能得到清亮的土壤消解液,。因此，選定混酸體系為最終消解土壤的消解液,。
樣品消解量選擇：根據(jù)本實(shí)驗(yàn),，樣品稱量大于0.50g，消解不*,；稱量太少會(huì)影響微量元素分析結(jié)果,。故本實(shí)驗(yàn)選擇樣品消解量為0.25~0.5g.
樣品測(cè)定結(jié)果及精密度實(shí)驗(yàn)
本文對(duì)土壤樣品進(jìn)行10次分析測(cè)定，計(jì)算平均結(jié)果及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,，結(jié)果如表2,。
由表2可知，采用電感耦合等離子光譜法,，按照本實(shí)驗(yàn)所選擇的混酸溶樣[硝酸：高氯酸：HF(4： 1：0.5)]前處理方法及工作條件測(cè)定土壤樣品中的鎳,、銅、鉻,、鉛和鋅元素含量,，具有良好的精密度。
方法的回收率試驗(yàn)
選用土壤樣品,，加標(biāo)準(zhǔn)溶液,，對(duì)各元素回收率進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表3,。由表3可知,，采用電感耦合等離子光譜法測(cè)定土壤樣品各元素回收率為97. 3% ~103. 8%。
方法的準(zhǔn)確度
為了評(píng)估方法的準(zhǔn)確度,，采用本方法對(duì)*土壤成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(GBW07424,，GBW07429)進(jìn)行測(cè)定,，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表4，由表4結(jié)果表明,，測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值--致,。
結(jié)論
本文建立了混酸溶樣[硝酸：高氯酸：HF(4：1：0.5)]前處理方法及工作條件測(cè)定土壤樣品中的鎳、銅,、鉻,、鉛和鋅元素含量的分析方法，探討了溶樣方法以及基體效應(yīng)的影響,。該方法具有樣品處理程序簡(jiǎn)單快速、含量范圍寬,、準(zhǔn)確度高,、精密度高、重現(xiàn)性好,、一次性稱樣,、污染小、成本低,、能同時(shí)測(cè)定多種元素等特點(diǎn),。
ICP-OES等離子體發(fā)射光譜儀 GREEN
采用垂直同步雙觀測(cè)(DSOI)技術(shù)的ICP-OES等離子體發(fā)射光譜儀全新革命性的垂直同步雙觀測(cè)(DSOI)技術(shù)，使傳統(tǒng)的徑向等離子體觀測(cè)儀器的靈敏度提高了數(shù)倍,。
新推出的GigE讀出系統(tǒng),，能夠在不到100毫秒的時(shí)間內(nèi)收集、傳輸光譜及數(shù)據(jù),，從而加快分析速度,，縮短了樣品切換的時(shí)間，使單位時(shí)間內(nèi)的樣品分析數(shù)量大大增加,。
GREEN的推出得益于公司40年的儀器研發(fā)制造及服務(wù)經(jīng)驗(yàn),，集多年電感耦合等離子發(fā)射光譜(ICP-OES、ICP-AES及ICP等離子體)技術(shù)之大成,。