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純金屬中的雜質(zhì)元素含量很低，通常采用化學分離富集后再分析的方法,，試樣處理繁瑣,。由于操作過程的復雜化及及無法消除的化學干擾等因素經(jīng)常會引起很大的分析誤差，方法的檢出限也達不到要求,，分析周期長,。LAB S直讀光譜儀具有操作簡便、靈敏度高,、分析快速,、準確可靠和多元素同時測定等特點，它解決了一定的分析困難,，節(jié)省了分析時間,，使許多工作變得快捷,。

一.試驗部分

1.儀器及工作條件:
德國斯派克分析儀器公司產(chǎn)LAB S型直讀光譜儀
普通車床
高純氬氣，含量大于99.998%
電極Φ = 4mm,，極距3.4mm

2.工作范圍的選擇
為滿足各種鉛品號和各類行業(yè)用戶的需要,，我們對分析元素的范圍進行一定的調(diào)整。對有些元素適當放寬范圍確保覆蓋面,，有些元素適度壓縮范圍確保精度,。具體工作范圍見表1。

3.標準化
為保證儀器的正確分析,，設(shè)置了標準化樣品來校準儀器的工作曲線,，多雙曲線采用兩點校正，少數(shù)采用單點校正,。

R=Rlf+O

其中：R為校正后強度,，R1為校正前強度，O為截距,，f為斜率,。

4.影響分析結(jié)果準確性的幾點討論
4.1必須在儀器各項指標正常的條件下才能進行標準化。
由于受溫度,、濕度,、電壓、氬氣質(zhì)量等客觀因素的影響,，儀器會產(chǎn)生不同程度的漂移,，因此分析前必須對儀器進行標準化，其目的相當于在當前條件下對工作曲線進行重現(xiàn)繪制,，直接決定分析結(jié)果的準確性,。因此，標準化值必須要能如實的反映儀器當前的工作條件,，否則分析結(jié)果的準確性會大打折扣,。

4.2光譜干擾的影響及消除
除分析條件外，影響分析結(jié)果準確性的主要因素有兩個:即光譜干擾和基休效應,。
基體效應指試樣成分的改變引起元素狀態(tài),、晶體結(jié)構(gòu)組織發(fā)生變化，進而通過改變蒸氣云等離子體溫度改變被測元素光強的現(xiàn)象,。在我們儀器所帶的鋁元素工作曲線中,，就存在基體效應，其中部分標樣含錫較高,，使得Al分析結(jié)果與實際值相差很大,，通過采用倍增修正法，即通過對測得光強乘以系數(shù)(取決于干擾含量)，予以消除,，*,。
光譜干擾也是影響分析結(jié)果準確性的主要因素，譬如在鉛分析中,，有些樣品中含元素Cr稍高,，對Cu的分析存在干擾，而標樣幾乎不含Cr,，則用內(nèi)控樣修正,。修正后結(jié)果與化學值相吻合。

4.3氬氣質(zhì)量影響分析結(jié)果
在工作過程中,，曾經(jīng)一度出現(xiàn)分析結(jié)果極不穩(wěn)定,，后來查明原因是氬氣質(zhì)量問題。因為氬氣在激發(fā)過程中起輔助電離的作用,，另外可以防止樣品激發(fā)過程中進行選擇性氧化,，使放電過程穩(wěn)定，使雜質(zhì)的譜線強度穩(wěn)定,，進而取得正確的分析結(jié)果。

5.對照試驗

用本法分析樣品與化學分析方法對比,，其結(jié)果見表2.

二,、結(jié)論

通過試驗，我們認為用SPECTRO LABS直讀光譜分析純鉛,，具有分析元素多,，分析范圍寬，快速,，準確等優(yōu)點,，切實可用。