影響光譜儀譜線強度的因素
X射線熒光光譜法的定量分析是以熒光X射線的強度為依據(jù)的,,因此,,一切影響X射線熒光光譜儀射線強度的因素都必將影響分析的準(zhǔn)確度。
1,、基體效應(yīng)
基體效應(yīng)包括吸收效應(yīng)及增強效應(yīng)兩種效應(yīng),。
吸收效應(yīng)包括基體對入射X射線的吸收及對熒光X射線的吸收。因為用入射X射線激發(fā)樣品時,,它不只是作用于樣品表面而且能穿透一定的厚度進入樣品內(nèi)部,,同樣,樣品內(nèi)部分析元素產(chǎn)生的熒光X射線,,也必須穿過一定厚度的樣品才能射出,。顯然,在穿透過程中,這兩種X射線都會因基體元素的吸收而使其強度減弱,,入射X射線強度的減弱會影響對分析元素的激發(fā)效率,,而X射線熒光強度的降低則直接影響分析準(zhǔn)確度。
若入射X射線使某基體元素激發(fā)所產(chǎn)生的熒光X射線的波長稍短于分析元素的吸收邊,,它便會使分析元素ipA發(fā)產(chǎn)生二次熒光X射線,,從而使分析元素的熒光X射線強度增強,這就是墓體的增強效應(yīng),。
如果吸收效應(yīng)占主導(dǎo)地位,,則分析結(jié)果偏低,如果增強效應(yīng)占主導(dǎo)地位,,則分析結(jié)果偏高,。
2、不均勻效應(yīng)
不均勻效應(yīng)系指樣品顆粒大小不均勻及樣品表面光潔度對熒光X射線強度的影響,。對于粉末樣品,,大顆粒吸收效應(yīng)強,小顆粒吸收效應(yīng)弱,,因此,,要求顆粒粒度盡量小一些,以減少對X射線的吸收,。測員短波X射線時,,一般要求粒度在250目以上,‘測量波長大于0.2nm的長波x射線時,,則要求粒度在400目以上,。
固體塊狀試樣的喪而一定要磨平拋光,對粉末試樣則要求壓實并使表面平滑,。粗糙表面會使熒光X射線的強度明顯下降,。測量短波X射線時,要求光潔度在1005m左右,,測量長波X射線時,,光潔度為20-50Mm。