影響光譜儀譜線(xiàn)強(qiáng)度的因素
X射線(xiàn)熒光光譜法的定量分析是以熒光X射線(xiàn)的強(qiáng)度為依據(jù)的,,因此,,一切影響X射線(xiàn)熒光光譜儀射線(xiàn)強(qiáng)度的因素都必將影響分析的準(zhǔn)確度,。
1,、基體效應(yīng)
基體效應(yīng)包括吸收效應(yīng)及增強(qiáng)效應(yīng)兩種效應(yīng),。
吸收效應(yīng)包括基體對(duì)入射X射線(xiàn)的吸收及對(duì)熒光X射線(xiàn)的吸收,。因?yàn)橛萌肷鋁射線(xiàn)激發(fā)樣品時(shí),,它不只是作用于樣品表面而且能穿透一定的厚度進(jìn)入樣品內(nèi)部,同樣,,樣品內(nèi)部分析元素產(chǎn)生的熒光X射線(xiàn),,也必須穿過(guò)一定厚度的樣品才能射出。顯然,,在穿透過(guò)程中,,這兩種X射線(xiàn)都會(huì)因基體元素的吸收而使其強(qiáng)度減弱,入射X射線(xiàn)強(qiáng)度的減弱會(huì)影響對(duì)分析元素的激發(fā)效率,,而X射線(xiàn)熒光強(qiáng)度的降低則直接影響分析準(zhǔn)確度,。
若入射X射線(xiàn)使某基體元素激發(fā)所產(chǎn)生的熒光X射線(xiàn)的波長(zhǎng)稍短于分析元素的吸收邊,它便會(huì)使分析元素ipA發(fā)產(chǎn)生二次熒光X射線(xiàn),,從而使分析元素的熒光X射線(xiàn)強(qiáng)度增強(qiáng),,這就是墓體的增強(qiáng)效應(yīng)。
如果吸收效應(yīng)占主導(dǎo)地位,,則分析結(jié)果偏低,,如果增強(qiáng)效應(yīng)占主導(dǎo)地位,則分析結(jié)果偏高,。
2,、不均勻效應(yīng)
不均勻效應(yīng)系指樣品顆粒大小不均勻及樣品表面光潔度對(duì)熒光X射線(xiàn)強(qiáng)度的影響。對(duì)于粉末樣品,,大顆粒吸收效應(yīng)強(qiáng),,小顆粒吸收效應(yīng)弱,因此,,要求顆粒粒度盡量小一些,,以減少對(duì)X射線(xiàn)的吸收。測(cè)員短波X射線(xiàn)時(shí),,一般要求粒度在250目以上,,‘測(cè)量波長(zhǎng)大于0.2nm的長(zhǎng)波x射線(xiàn)時(shí),則要求粒度在400目以上,。
固體塊狀試樣的喪而一定要磨平拋光,,對(duì)粉末試樣則要求壓實(shí)并使表面平滑。粗糙表面會(huì)使熒光X射線(xiàn)的強(qiáng)度明顯下降,。測(cè)量短波X射線(xiàn)時(shí),,要求光潔度在1005m左右,測(cè)量長(zhǎng)波X射線(xiàn)時(shí),,光潔度為20-50Mm,。