X射線熒光光譜儀是利用初級(jí)X射線光子或其他微觀離子激發(fā)待測物質(zhì)中的原子,,使之產(chǎn)生熒光(次級(jí)X射線)而進(jìn)行物質(zhì)成分分析和化學(xué)態(tài)研究的方法,。按激發(fā),、色散和探測方法的不同,,分為X射線光譜法(波長色散)和X射線能譜法(能量色散),。具有重現(xiàn)性好,,測量速度快,,靈敏度高的特點(diǎn),。能分析F(9)~U(92)之間所有元素。樣品可以是固體,、粉末,、熔融片,液體等,,分析對(duì)象適用于煉鋼,、有色金屬、水泥,、陶瓷,、石油、玻璃等行業(yè)樣品,。
X 射線熒光實(shí)際上又是一個(gè)表面分析方法,,激發(fā)只發(fā)生在試樣的淺表面,必須注意分析面相對(duì)于整個(gè)樣品是否有代表性,。此外,,樣品的平均粒度和粒度分布是否有變化,樣品中是否存在不均勻的多孔狀態(tài)等,。樣品制備過程由于經(jīng)過多步驟操作,,還必須防止樣品的損失和沾污。
一,、X射線熒光光譜儀使用中由樣品制備和樣品自身引起的誤差:
?。?) 樣品的均勻性。
?。?) 樣品的表面效應(yīng),。
(3) 粉末樣品的粒度和處理方法,。
?。?) 樣品中存在的譜線干擾。
(5) 樣品本身的共存元素影響即基體效應(yīng),。
?。?) 樣品的性質(zhì)。
?。?) 標(biāo)準(zhǔn)樣品的化學(xué)值的準(zhǔn)確性,。
二、引起樣品誤差的原因:
?。?)樣品物理狀態(tài)不同,,樣品的顆粒度、密度,、光潔度不一樣,;樣品的沾污、吸潮,,液體樣品的受熱膨脹,,揮發(fā)、起泡,、結(jié)晶及沉淀等,。
(2)樣品的組分分布不均勻 樣品組分的偏析,、礦物效應(yīng)等,。
(3)樣品的組成不一致 引起吸收,、增強(qiáng)效應(yīng)的差異造成的誤差
?。?)被測元素化學(xué)結(jié)合態(tài)的改變 樣品氧化,引起元素百分組成的改變,;輕元素化學(xué)價(jià)態(tài)不同時(shí),,譜峰發(fā)生位移或峰形發(fā)生變化引起的誤差。
?。?)制樣操作 在制樣過程中的稱量造成的誤差,,稀釋比不一致,樣品熔融不*,,樣品粉碎混合不均勻,,用于合成校準(zhǔn)或基準(zhǔn)試劑的純度不夠等。