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高鋁稀土鋅合金的直讀光譜儀
摘要：本文研究了直讀光譜儀分析高鋁稀土鋅合金中合金元素和雜質(zhì)元素含量的方法,，確定了被測(cè)元素的光譜分析線,，佳分析條件，分析樣品的制備要求,，校準(zhǔn)曲線的擬合情況,。本方法制樣方法簡(jiǎn)單且無污染，結(jié)果重現(xiàn)性好,，準(zhǔn)確度高,。
關(guān)鍵詞：直讀光譜 高鋁稀土鋅合金
隨著鍍鋅板行業(yè)的迅速發(fā)展，我國(guó)熱鍍鋅合金的需求量大大增加,，同時(shí)用戶需求的合金品種更加多元化,。為滿足客戶需求，我公司新研制了高鋁稀土鋅合金,，其中鋁含量在4%-10%之間,，稀土總量（La+Ce）在0.002%-0.03%之間，同時(shí)存在鉛,，銅,，鎘，鐵等雜質(zhì)元素,。目前,，采用返滴定法分析鋁和利用ICP-AES發(fā)分析稀土和雜質(zhì)元素含量能得到準(zhǔn)確的結(jié)果，但樣品處理時(shí)間長(zhǎng),，需使用酸,，操作繁瑣和易造成環(huán)境污染。本文利用直讀光譜儀同時(shí)測(cè)定該合金中主要控制元素及雜質(zhì)元素，制樣簡(jiǎn)單,，分析速度快,，結(jié)果精密度和準(zhǔn)確度均滿足分析要求，具有良好的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益,。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 儀器和材料
SPECTROLAB M型光電直讀光譜儀（德國(guó)SPECTRO公司）;
CMO420/2型精密儀表車床（上海儀表機(jī)床廠）;
液氬（純度>=99.999%）；
自制高鋁稀土鋅合金標(biāo)準(zhǔn)樣品
1.2 實(shí)驗(yàn)條件
氬氣壓力：0.5-0.6Mpa,；
流量：300L/h;
鎢電：Φ4mm,；
頂角：900；
距：3.4mm
2 結(jié)果與討論
2.1 光源分析條件的選擇
氬氣沖洗時(shí)間由樣品激發(fā)室容積的大小,，氬氣流量及純度,，待測(cè)樣品對(duì)氧和水分的均吸引量等因素決定。通過選用自制標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行試驗(yàn)得知,，預(yù)燃時(shí)間再8s左右,，所測(cè)元素的光強(qiáng)度在高范圍。既考慮到應(yīng)有足夠的預(yù)燃時(shí)間使樣品的被分析區(qū)域具有良好的重熔,，又考慮保證所采光源技術(shù)對(duì)痕量的精密度和準(zhǔn)確度,，所以確定預(yù)燃時(shí)間為8s。通過一系列試驗(yàn),，本光譜法測(cè)定的佳光源分析條件見表1.
2.2 對(duì)樣品分析要求的確定
將合金溶液注入模具中,，冷卻后倒出成為外徑70mm，內(nèi)徑20mm的樣塊,，此樣塊即可作為分析樣品,。由于氧和水等對(duì)樣品的激發(fā)放電有嚴(yán)重的影響。分析面不平整會(huì)造成漏光而對(duì)光源有傷害且對(duì)結(jié)果有影響,，因此要求樣品分析面平整,，不得有水漬，氣孔,，油污,，夾渣和氧化物等物理缺陷，本方法利用精密儀表車床對(duì)樣品上下表面進(jìn)行車切拋光和平整,，以下表面為分析面,。經(jīng)過試驗(yàn)，對(duì)樣品進(jìn)行加工處理擱置在5小時(shí)內(nèi),，樣品中各元素含量無明顯變化,；10小時(shí)后，主要控制元素鋁含量明顯變高,，其他元素?zé)o明顯變化,。本方法選定在加工后3小時(shí)內(nèi)測(cè)定。
2.3 各個(gè)元素通道的設(shè)定和工作曲線的變化
選擇各元素通道時(shí)遵循“背景低，干擾少“的原則,，同時(shí)需考慮譜線光強(qiáng)穩(wěn)定,，重現(xiàn)性好。適合的參比線可以消除儀器漂移,，環(huán)境變化,，光源條件不同等引起譜線強(qiáng)度變化的影響，提高測(cè)定的準(zhǔn)確度,。本方法分別選擇火花,，電弧和SAFT光源對(duì)所測(cè)元素分別繪制工作曲線，根據(jù)每個(gè)工作曲線的回歸計(jì)算顯示出的背景對(duì)分析影響程度大小及工作曲線線性好壞等因素,，確定各元素的分析條件見表2.
2.4工作曲線的擬合
在選定分析條件下,，分別對(duì)自制標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行三次以上激發(fā)，得到對(duì)應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)化強(qiáng)度的比值,，剔除離群值,，對(duì)各個(gè)元素有限標(biāo)準(zhǔn)化強(qiáng)度比值進(jìn)行平均及保存。用小二乘法對(duì)標(biāo)樣數(shù)據(jù)進(jìn)行回歸擬合,，可得到擬合方程Q=A*I3+B*12+C*I+D中的相關(guān)參數(shù)（A,B,C,D為工作曲線系數(shù),，I為相對(duì)光強(qiáng)，Q為計(jì)算出的被測(cè)元素的百分含量）,。分別對(duì)各個(gè)元素工作曲線選擇合適的干擾元素進(jìn)行校正后重?cái)M合曲,，通過對(duì)各個(gè)元素工作曲線的相關(guān)系數(shù)判定曲線滿意度如表2所示,。
3樣品分析
3.1 精密度實(shí)驗(yàn)
根據(jù)設(shè)定的分析條件,，隨機(jī)選取自制校準(zhǔn)樣品1#連續(xù)測(cè)定11次,，所測(cè)定結(jié)果見表3
s'; font-family:微軟雅黑; mso-ascii-font-family:Tahoma; mso-hansi-font-family:Tahoma; color:rgb(0,0,0); font-size:15px; " > 將合金溶液注入模具中,，冷卻后倒出成為外徑70mm,，內(nèi)徑20mm的樣塊,，此樣塊即可作為分析樣品,。由于氧和水等對(duì)樣品的激發(fā)放電有嚴(yán)重的影響,。分析面不平整會(huì)造成漏光而對(duì)光源有傷害且對(duì)結(jié)果有影響,，因此要求樣品分析面平整,，不得有水漬，氣孔,，油污,，夾渣和氧化物等物理缺陷，本方法利用精密儀表車床對(duì)樣品上下表面進(jìn)行車切拋光和平整,，以下表面為分析面,。經(jīng)過試驗(yàn)，對(duì)樣品進(jìn)行加工處理擱置在5小時(shí)內(nèi),，樣品中各元素含量無明顯變化,；10小時(shí)后,，主要控制元素鋁含量明顯變高，其他元素?zé)o明顯變化,。本方法選定在加工后3小時(shí)內(nèi)測(cè)定,。
2.3 各個(gè)元素通道的設(shè)定和工作曲線的變化
選擇各元素通道時(shí)遵循“背景低，干擾少“的原則,，同時(shí)需考慮譜線光強(qiáng)穩(wěn)定,，重現(xiàn)性好。適合的參比線可以消除儀器漂移,，環(huán)境變化,，光源條件不同等引起譜線強(qiáng)度變化的影響，提高測(cè)定的準(zhǔn)確度,。本方法分別選擇火花，電弧和SAFT光源對(duì)所測(cè)元素分別繪制工作曲線,，根據(jù)每個(gè)工作曲線的回歸計(jì)算顯示出的背景對(duì)分析影響程度大小及工作曲線線性好壞等因素,，確定各元素的分析條件見表2.
3.2準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)
隨機(jī)選取3個(gè)生產(chǎn)樣品，分別進(jìn)行本方法分析和其他方法測(cè)定,，結(jié)果見表4.
從表4可以看出,，各樣品采用不同方法分析的結(jié)果對(duì)照較好，*生產(chǎn)要求,。
3.3日常生產(chǎn)分析
經(jīng)過長(zhǎng)時(shí)間的生產(chǎn)實(shí)踐證明,，我們采用監(jiān)控樣對(duì)Pb,Cu,Cd,Fe,La,Ce等元素進(jìn)行日常監(jiān)控，發(fā)現(xiàn)各元素漂移時(shí)進(jìn)行兩點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)化校正,；同時(shí)針對(duì)A1元素每批次進(jìn)行類型標(biāo)準(zhǔn)化,，從而大程度確保了結(jié)果的準(zhǔn)確性。
4結(jié)論
利用直讀光譜儀分析高鋁稀土鋅合金中合金控制元素和雜質(zhì)元素含量的方法具有制樣簡(jiǎn)單且無污染,，分析結(jié)果精密度高,，快速準(zhǔn)確等特點(diǎn)，*生產(chǎn)要求,，具有良好的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益,。