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1.1稀釋直接測試成為越來越多實驗室的首選

ICP-OES完全具備有機物體系直接分析的功能,，在石化行業(yè)早有應(yīng)用,，具有完善的分析方法體系（如ASTM D 7111, GB/T 18608-2012）。因此HG/T 4067-2015中采用有機稀釋劑將樣品稀釋后,，直接使用ICP-OES分析是完全可行的,。

傳統(tǒng)酸消解前處理方式，需要花費3-4小時,，過程中還極易引入污染,，導(dǎo)致測試結(jié)果產(chǎn)品偏差。稀釋直接上機的樣品制樣過程僅需1分鐘即可完成,，極大提高前處理效率,， 同時大大降低污染風(fēng)險。

1.2乙醇/水稀釋劑成為更經(jīng)濟高效的選擇

在HG/T 4067-2015中,，采用基體匹配法,，選用碳酸甲乙酯：無水乙醇：水 1：4：5稀釋體系制備標(biāo)液及樣品。為了降低考慮碳酸甲乙酯中雜質(zhì)含量,，標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定使用電子級純度,。該方法可有效減少樣品基體效應(yīng)對實驗數(shù)據(jù)產(chǎn)生的影響。

但是電子級碳酸甲乙酯價格昂貴,，作為日常試劑,，會給實驗室造成一定的成本壓力。

另外在該應(yīng)用中,，基體匹配法尚未完全解決實際電解液樣品的基體效應(yīng),。電解液一般由鋰鹽和有機溶劑（碳酸甲乙酯經(jīng)典溶劑）組成。其中有機溶劑的占比在80%左右,，鋰鹽占比15%~20%,，常用電解質(zhì)鋰鹽有六氟磷酸鋰、高氯酸鋰,、四氟硼酸鋰等,，另外還有一些添加劑。經(jīng)10倍稀釋后,，鋰鹽含量仍然可達(dá)1.5-2%，對K,，Na,，Ca，Mg等堿金屬,、堿土金屬造成干擾,，導(dǎo)致結(jié)果出現(xiàn)偏差,。

標(biāo)準(zhǔn)加入法較基體匹配法可更徹底地解決樣品的基體效應(yīng)，同時PlasmaQuant 9100校正模式中,，提供“標(biāo)準(zhǔn)加入校正法”模式,。可將該標(biāo)準(zhǔn)曲線用于測定基體類似的其他批次電解液樣品,，大大提高分析效率,。

1.3降低稀釋倍數(shù)，以滿足越來越低的雜質(zhì)測試需求

HG/T 4067-2015中,，對樣品進(jìn)行10倍稀釋,。測試溶液時，限量濃度為0.1mg/L（Na為0.2mg/L）,。但目前實際樣品中陽離子濃度均遠(yuǎn)低于該限量值,。

為了能進(jìn)一步對樣品中陽離子濃度準(zhǔn)確定量，耶拿公司采用無水乙醇：水1：1稀釋體系,，并對樣品僅稀釋5倍,，并且標(biāo)準(zhǔn)曲線均從0.02mg/L開始測試，以保證低含量測試準(zhǔn)確性,。

2.1高分辨——消除元素譜線干擾

2.2添加氧氣——消除碳譜干擾

高鋰樣品中雜質(zhì)元素測試常出現(xiàn)Na、K元素結(jié)果偏高,，其它雜質(zhì)元素結(jié)果偏低的情況,。這主要是由于易電離的基體Li元素產(chǎn)生的干擾及等離子體尾焰干擾。

雖然可以采用徑向測試減少這些干擾,，但是由于徑向測試元素強度顯著下降,，準(zhǔn)確度及穩(wěn)定性變差，不是低濃度元素分析的首選方案,。

耶拿PlasmaQuant 9100采用水冷冷錐有效去除易電離元素干擾及尾焰效應(yīng),。炬管距耦合線圈僅2mm。極短的矩管在測試時無記憶效應(yīng),，使用壽命大大延長,。

耶拿PlasmaQuant 9100還采用氬氣反吹技術(shù)。來自光室的氬氣,，軸對稱地將等離子體低溫尾焰從頂端吹開,。氬氣反吹后，等離子體距冷錐僅3mm,，接近正常分析區(qū),，大大提高了分析靈敏度。電解液樣品還會產(chǎn)生較多碳和氫氟酸氣體,，氬氣反吹還可以有效減少取光鏡上碳沉積以及樣品中HF腐蝕,，有效改善測試時儀器靈敏度穩(wěn)定性，還可以延長冷錐內(nèi)取光鏡壽命,，減少實驗室測試成本,。