應(yīng)用背景
蒸汽發(fā)生器是產(chǎn)生汽輪機(jī)所需蒸汽的換熱設(shè)備,，在核反應(yīng)堆中,，核裂變產(chǎn)生的熱量由冷卻劑帶出，通過蒸汽發(fā)生器將熱量傳遞產(chǎn)生的蒸汽再進(jìn)入汽輪機(jī)中做功,，轉(zhuǎn)換為電能或機(jī)械能,。由于蒸汽發(fā)生器對核電廠的安全性、可靠性和經(jīng)濟(jì)效益有重大影響,，因此,，各國都把研究與改進(jìn)蒸汽發(fā)生器當(dāng)做完善壓水堆核電廠技術(shù)的重要環(huán)節(jié)，其中就包含對管路的防腐蝕技術(shù)和保養(yǎng)技術(shù),。核級聚丙烯酸作為分散劑是核電廠蒸汽發(fā)生器保養(yǎng)技術(shù)的主要組成部分,，能有效減輕整體蒸汽發(fā)生器結(jié)垢水平，改善傳熱,，緩解傳熱管垢下腐蝕,，具有低投入，效益明顯的優(yōu)點(diǎn),。
但是此核級分散劑中的雜質(zhì)將影響防垢效果,，需控制其中的雜質(zhì)含量，其中,，Al3+,、Ca2+、Mg2+,、SiO32-,、Na+、Cl-,、F-,、SO42-和Cu2+的質(zhì)量分?jǐn)?shù)含量均不能高于0 .001％，總鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)含量不高于0 .01％,，Pb2+的質(zhì)量分?jǐn)?shù)含量不高于0 .0001％。由于此樣品為有機(jī)物,，目前方法主要為濕法消解成無機(jī)溶液再上機(jī)測試,，但是,，此方法樣品的稀釋倍數(shù)很大，對低濃度元素的測定不利,，并且整體耗時(shí)長,、操作復(fù)雜、對試劑純度,、器具要求較高,，增加了分析時(shí)間和儀器支出成本。
本應(yīng)用通過一種快速,、準(zhǔn)確,、安全、操作簡單的檢測方法,，使用PlasmaQuant 9100 Elite 激發(fā)能力強(qiáng),，可使聚丙烯酸樣品不消解，提高實(shí)驗(yàn)效率,，同時(shí),，較強(qiáng)的抗光譜干擾能力（3pm@200nm），使得檢出能力更強(qiáng),，儀器設(shè)計(jì)使得深紫外區(qū)元素S靈敏度準(zhǔn)確度高,，可快速檢測核級聚丙烯酸中S、Si,、Fe,、Na、K,、Pb,、Ca、Mg,、Al,、Cu元素含量。
解決方案
方法簡介
本方法利用ICP-OES來測定核級聚丙烯酸中雜質(zhì)S,、Si,、Fe、Na,、K,、Pb、Ca,、Mg,、Al、Cu含量,，由于樣品為水溶有機(jī)物,，所以用超純水做溶劑,，稀釋后，采用標(biāo)準(zhǔn)加入校正法進(jìn)樣,，大程度避免樣品基體,、霧化效果不同等所帶來的干擾，將處理好的試樣溶液通過ICP-OES進(jìn)行測定,。
用此方法,，通過一次操作就能準(zhǔn)確獲得聚丙烯酸中10種雜質(zhì)的檢測結(jié)果，并可應(yīng)用在大量樣品測試,。相比之前的測量方法,，大大降低了前處理的時(shí)間和沾污危險(xiǎn)，操作也更加簡便,，稀釋倍數(shù)更低,，檢出能力更強(qiáng)。
樣品前處理
樣品說明 ：12 個(gè)樣品,，均為聚丙烯酸水溶液,，溶液透明、樣品黏度較大,。名稱為樣品1-12,，不同樣品間，黏度稍有差異,。
樣品處理 ：采用稱重法,，準(zhǔn)確稱取 1g 樣品（樣品4，精確到 0.01mg）于 15mL 離心管中,，并按照表1濃度進(jìn)行加標(biāo),，后加入超純水至質(zhì)量為 10g（記錄質(zhì)量，精確到 0.1mg）,。
表1-樣品4為基體的加標(biāo)濃度
測試結(jié)果
1.檢出限 ：
連續(xù)運(yùn)行樣品空白溶液11次,，測量的方法檢出限(LOD)見表2。該檢出限滿足示范快堆化學(xué)技術(shù)規(guī)范的要求,。
表2 測量的方法檢出限(LOD)
注：（1）LOD#為空白試劑測試 11 次所得測試檢出限,，LOD 為換算成原樣品中含量。
（2）原樣品中測試檢出限LODmg/kg=LOD#*10,。
2.樣品測試結(jié)果 ：
將樣品處理后測試,，結(jié)果見表3和表4。
表3 聚丙烯酸樣品1-6中雜質(zhì)測試結(jié)果
表4 聚丙烯酸樣品7-12中雜質(zhì)測試
3.樣品加標(biāo)回收率 ：
通過樣品加標(biāo)回收判斷測試準(zhǔn)確性,，回收率為92.3~105.1% ,，結(jié)果見表5。
表5 樣品4加標(biāo)回收率測定
總結(jié)
本方法通過一種簡便快捷安全的前處理方式，以及高分辨率PlasmaQuant 9100 ICP-OES,，可實(shí)現(xiàn)簡便,、快速,、安全地測定聚丙烯酸中10種雜質(zhì)元素,。聚丙烯酸為高分子有機(jī)樣品水溶液，考驗(yàn)等離子體激發(fā)能力,在面對雜質(zhì)元素含量非常低,；樣品黏度較大的挑戰(zhàn)下,檢出限滿足示范快堆化學(xué)技術(shù)規(guī)范的要求,，測定過程中儀器穩(wěn)定，無炬焰不穩(wěn)定和熄矩現(xiàn)象,，樣品加標(biāo)回收率在92-105%之間,，數(shù)據(jù)結(jié)果可靠！
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