淺談原子吸收光譜儀分析中的干擾效應(yīng)
原子吸收光譜儀可測定多種元素，火焰原子吸收光譜法可測到10-9g/mL數(shù)量級(jí),，石墨爐原子吸收法可測到10-13g/mL數(shù)量級(jí),。其氫化物發(fā)生器可對(duì)8種揮發(fā)性元素汞,、砷、鉛,、硒,、錫、碲,、銻,、鍺等進(jìn)行微痕量測定。
原子吸收光譜分析中,，干擾效應(yīng)按其性質(zhì)和產(chǎn)生的原因,，可以分為四類：1、物理干擾 2,、化學(xué)干擾 3,、電離干擾 4、光譜干擾
配制與被測試樣相似組成的標(biāo)準(zhǔn)樣品,，是消除物理干擾常用的方法,。在不知道試樣組成或無法匹配試樣時(shí)，可采用標(biāo)準(zhǔn)加入法或稀釋法來減小和消除物理干擾,。
化學(xué)干擾是由于液相或氣相中被測元素的原子與干擾物質(zhì)組分之間形成熱力學(xué)更穩(wěn)定的化合物,，從而影響被測元素化合物的解離及其原子化。磷酸根對(duì)鈣的干擾,，硅,、鈦形成難解離的氧化物、鎢,、硼,、希土元素等生成難解離的碳化物，從而使有關(guān)元素不能有效原子化,，都是化學(xué)干擾的例子,。化學(xué)干擾是一種選擇性干擾,。
在高溫下原子電離,，使基態(tài)原子的濃度減少，引起原子吸收信號(hào)降低,，此種干擾稱為電離干擾,。電離效應(yīng)隨溫度升高、電離平衡常數(shù)增大而增大,，隨被測元素濃度增高而減小,。 加入更易電離的堿金屬元素，可以有效地消除電離干擾,。
光譜干擾包括譜線重疊,、光譜通帶內(nèi)存在非吸收線、原子化池內(nèi)的直流發(fā)射,、分子吸收,、光散射等。當(dāng)采用銳線光源和交流調(diào)制技術(shù)時(shí),，前三種因素一般可以不予考慮,，主要考慮分子吸收和光散射的影響，它們是形成光譜背景的主要因素,。
二,、分子吸收和光散射的影響 分子吸收干擾是指在原子化過程中生成的氣體分子、氧化物及鹽類分子對(duì)輻射吸收而引起的干擾,，圖3.10示出了鈉的鹵化物分子的吸收譜帶。光散射是指在原子化過程中產(chǎn)生的固體微粒對(duì)光產(chǎn)生散射,，使被散射的光偏離光路而不為檢
三,、測器所檢測，導(dǎo)致吸光度值偏高 光譜背景除了波長特征之外,，還有時(shí)間,、空間分布特征。分子吸收通常先于原子吸收信號(hào)之前產(chǎn)生,，當(dāng)有快速響應(yīng)電路和記錄裝置時(shí),，可以從時(shí)間上分辨分子吸收和原子吸收信號(hào)。樣品蒸氣在石墨爐內(nèi)分布的不均勻性,，導(dǎo)致了背景吸收空間分布的不均勻性,。 提高溫度使單位時(shí)間內(nèi)蒸發(fā)出的背景物的濃度增加,，同時(shí)也使分子解離增加,。這兩個(gè)因素共同制約著背景吸收。在恒溫爐中,，提高溫度和升溫速率,，使分子吸收明顯下降。
在石墨爐原子吸收法中,，背景吸收的影響比火焰原子吸收法嚴(yán)重,，若不扣除背景，有時(shí)根本無法進(jìn)行測定,。
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