原子吸收光譜儀的樣品前處理方法
如何找到高效、 快速,、 操作簡便且不易產(chǎn)生二次污染的行之有效的樣品前處理方法, 是原子吸收光譜法和其他分析方法中的重要課題,。原子吸收光譜法中常用的樣品前處理方法是消解法,以試樣的形態(tài)可分為無機(jī)物的分解和有機(jī)物的分解, 無機(jī)物的分解包括溶解法、熔融法和半熔法,；有機(jī)物的分解包括溶解法和分解法,。這些現(xiàn)代前處理技術(shù)主要包括微波消解,、低功率聚焦微波技術(shù)、在線富集,、濁點(diǎn)萃取,、納米材料應(yīng)用于富集、懸浮液進(jìn)樣,、非*消化,、超聲波輔助技術(shù)。
(1)微波消解：由于微波具有較強(qiáng)的穿透能力,頻率高,可使被加熱物料內(nèi)部分子間產(chǎn)生劇烈振動(dòng)和碰撞, 導(dǎo)致加熱物體內(nèi)部的溫度激烈升高, 即所謂“內(nèi)加熱”,，樣品消解時(shí),樣品表面層和內(nèi)部在不斷攪動(dòng)下破裂,、溶解,不斷產(chǎn)生新的表面與酸反應(yīng), 促使樣品迅速溶解。并且微波消解是在*封閉的情況下進(jìn)行的, 在可充分消解基礎(chǔ)上,還可防止易揮發(fā)元素的損失, 減少了不必要的分析誤差, 是原子吸收光譜法的一種委很理想的前處理方法,。
(2)懸浮液技術(shù)：懸浮液技術(shù)是當(dāng)今非常方便和快捷的土壤樣品前處理手段,。樣品在(105±2)℃下烘干4h，研磨過 200目篩,加入1. 5g/L瓊脂懸浮劑10mL 和適量硝酸,使樣品呈0.2mol/L硝酸懸浮液,充分混合振蕩, 直接上機(jī)測(cè)定,。
(3)在線富集：在線富集是現(xiàn)代前處理發(fā)展的重要方向,樣品一邊處理一邊直接進(jìn)樣減少了測(cè)量中的二次污染,是非常好的一種前處理手段,。
(4)濁點(diǎn)萃取：表面活性劑在水溶液中,當(dāng)溫度升到一定值時(shí),溶液出現(xiàn)渾濁, 而不*溶解的現(xiàn)象, 此時(shí)該溫度稱為濁點(diǎn)溫度(Cloud Point簡稱CP),，這是表面活性的一個(gè)重要特性,。對(duì)于非離子表面活性劑, 當(dāng)溫度升高時(shí), 乙氧鏈繞著 C-C鍵和C-O上旋轉(zhuǎn), 導(dǎo)致乙氧鏈構(gòu)型發(fā)生變化, 親水能力下降, 破壞水分子的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu), 疏水基和親水基的平衡被打破, 非表面活性劑(NS) 從水相到油相發(fā)生分離。當(dāng)溫度低于CP時(shí), 乙氧基上的氧原子重新和水分子形成鍵, 溶液又變均勻透明, 恢復(fù)為原有的膠束狀態(tài),。濁點(diǎn)萃取技術(shù)給環(huán)境樣品的前處理帶來了非常多的便捷,被廣泛地應(yīng)用于環(huán)境樣品的前處理,。
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