采用原子吸收光譜儀進(jìn)行樣品的分析確實是一種簡便且易掌握的分析方法,，由于其具有方法靈敏,、準(zhǔn)確,、選擇性好、抗干擾能力強,、快速等優(yōu)點,，而被廣泛地應(yīng)用于化學(xué)分析的各個領(lǐng)域，并且部分被列為標(biāo)準(zhǔn)分析方法,。近年來,，原子吸收光譜法在水質(zhì)檢測領(lǐng)域也得到了廣泛的重視和應(yīng)用，眾多的基層水質(zhì)檢測部門都已裝備了這種儀器,，并已成為一種日常慣用的分析手段及方法,。
原子吸收光譜儀在使用時有哪些需要留意的?
一、對于各種樣品都有至適應(yīng)它的分析方法,，要了解原子吸收光譜法的應(yīng)用范圍,，考慮它的適應(yīng)性
對于高濃度樣品的測定來說，選用高精度的測定方法,，如選用分光光度法比選用原子吸收法進(jìn)行測定要好,。這是因為原子吸收光譜法是測量光的吸收，而吸收線和空心陰極燈的發(fā)射線的半寬度之比不過10左右,，所以不能像發(fā)射光譜法那樣,，同時測定濃度范圍很寬的樣品。
二,、繪制正確的工作曲線
由于原子吸收法的線性范圍窄,，因此繪制正確的工作曲線顯得尤為重要。在做工作曲線時要注意以下幾點：
(1)繪制一條工作曲線至少要取5至7點,，并且每一個點要重復(fù)測定兩次或多次,，直到平行樣的測定值滿足要求后，再進(jìn)行下一個點的測定,。
(2)標(biāo)準(zhǔn)樣品和待測樣品必須使用相同的溶劑系統(tǒng),。
(3)工作曲線所選用的濃度范圍要包括待測樣品的濃度。原子吸收法較理想的線性范圍在吸光度的0.1~0.5之內(nèi),，如濃度再高,，標(biāo)準(zhǔn)曲線顯著地彎曲了。所以,，原子吸收法只能比分光光度法測定的濃度范圍更窄,。作為補救的方法之一，是把各種靈敏度不同的吸收線連接起來使用,，以實現(xiàn)寬濃度范圍的測定,。然而，這種方法不太適用吸收線少的堿金屬和堿土金屬元素,，只能勉強適用于鉛,、銅,、鐵、錳,、鉑等元素,。作為另一種補救的方法是在工作曲線開始彎曲的地方多加測幾個點，以便繪制正確的工作曲線[1],，也可用一元二次方程繪制工作曲線,。
三、樣品稀釋對分析結(jié)果的影響
原子吸收在水質(zhì)檢測領(lǐng)域中常用到的是火焰原子吸收和石墨爐原子吸收兩種分析方法,。由于兩種方法的靈敏度不同,，因此，應(yīng)根據(jù)樣品的濃度范圍選擇相應(yīng)的分析方法,。
同一項目不同的儀器其工作范圍是不同的,。在作樣品之前，首先應(yīng)清楚自己使用的儀器的工作范圍,。如果,，樣品的濃度范圍不在自己儀器工作范圍之內(nèi)，那么要考慮稀釋樣品,，使稀釋后樣品的濃度范圍在儀器工作范圍之內(nèi),。值得注意的是：稀釋的倍數(shù)不易過大，用石墨爐原子吸收進(jìn)行檢測時這一點尤為重要,。這是因為石墨爐原子吸收的靈敏度很高,，所用的蒸餾水、去離子水及酸中必然含有雜質(zhì),，這會產(chǎn)生測量誤差,。
四、酸對測定的影響
1,、對空白值的影響
幾年前,，在用石墨爐原子吸收光譜法做鉛的標(biāo)準(zhǔn)曲線是，突然發(fā)現(xiàn),，空白值一下高出許多,。當(dāng)時懷疑是容器污染了，又重新洗容器,，重新配制空白溶液(用1%HNO3的去離子水做空白值的測定),，結(jié)果仍然如此，重新更換石墨管也不起作用,。經(jīng)過反復(fù)試驗，終發(fā)現(xiàn)是硝酸的干擾[1],。當(dāng)時用的硝酸是新開啟的,，并且與上次用的不是一個生產(chǎn)廠家,。
2、對靈敏度的影響
由于一些生產(chǎn)廠家生產(chǎn)的硝酸中含雜質(zhì)的量比標(biāo)簽上所標(biāo)注的量要高,，在用石墨爐原子吸收光譜法測定時,，使測定的靈敏度降低。如遇到此情況,，重新更換硝酸,，或在水樣前處理過程中，盡可能少用或不用硝酸,。由于不同生產(chǎn)廠家生產(chǎn)的酸,，雜質(zhì)的含量是不相同的。因此,，在用石墨爐進(jìn)行水樣分析時,，一定要注意：配標(biāo)準(zhǔn)系列所加的酸與水樣中所加的酸一定是同一廠家同一批號的酸，只有這樣才能把酸對標(biāo)準(zhǔn)系列測定和對水樣測定的誤差控制在同一水平線上,。這一點在石墨爐原子吸收分析中尤為重要,。
由于儀器設(shè)備運行狀態(tài)不佳，分析者的操作不熟練,，測量時周圍環(huán)境的變化,，以及純水、試劑,、電源的穩(wěn)定性等因素的影響,，都會使分析結(jié)果產(chǎn)生誤差。
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