原子吸收的幾種樣品前處理方法介紹
原子吸收光譜法具有靈敏,、快速、選擇性高,、操作方便等優(yōu)點,，現(xiàn)在被廣泛地應用于化工、石油,、醫(yī)藥,、冶金、地質,、食品,、生化及環(huán)境監(jiān)測等領域，能測定金屬及某些非金屬元素,。為了使原子吸收測量的結果有代表性,，必須要保證樣品均勻分布在溶液中，所以有許多樣品必須要經過前處理才能拿來測定,，而不同的樣品有不同的前處理方法,，同一樣品也有多種的前處理方法，選擇不同方法的依據(jù)就是方便快捷,、同時又要盡量減少樣品的用量,，減少有效成分的流失。樣品前處理是原子吸收光譜法測定的關鍵步驟之一,，尋找簡便有效的樣品處理技術一直是分析工作者的研究的重要課題,，在這里列舉各種方法,，說出它們各自的適用范圍，并引用前人分析常見樣品的方法為例讓大家借鑒參考,。
一,、灰化法
一般使用溫度在450-550℃之間，用來破壞樣品中的有機物成分,，使之轉化成無機形態(tài),。
例如谷物中的重金屬檢測，樣品前處理步驟如下：稱取粉碎過篩的谷物1g~5g于坩堝中,，先小火在電熱板上炭化至無煙,，置于550℃的高溫電阻爐中灰化4ｈ~5h，冷卻,。若灰化不*,，取出放冷加幾滴硝酸潤濕，在電熱板上干燥后重新灰化,。取出灰化好的試樣加入10ml 0.5mol/L的硝酸溶液,，放在電熱板上低溫加熱溶解灰分，再用0.5mol/L的硝酸溶液少量多次洗滌坩堝轉移至25ml容量瓶中,，定容,、混勻，同時做試劑空白,。
這種方法的優(yōu)點是能灰化大量樣品,，方法簡單，但操作時間長,、操作繁瑣,、對低沸點的元素常有損失。此法可以處理魚類,、水果,、肉、蛋,、奶等,，若分析Hg、As,、Cd,、Pb、Sb,、Se等不宜采用法灰化。
二,、酸消解法
用適當?shù)乃嵯鈽悠坊w,，并使被測元素形成可溶鹽,。植物的花葉一般用硝酸，個別的可用HNO3-HClO4 ,，根莖則視其種類需要添加HCl或HF,，礦物類和動物類大多需用混合酸。
例如,，用硝酸和高氯酸消解處理化妝品：稱取樣品 0.5g-1.0g（精確到 0.001g）,，置于三角瓶中，同時做試劑空白,。樣品如含有乙醇等有機溶劑,，先在水浴或電熱板上低溫揮發(fā)。若為膏霜型樣品,，可預先在水浴中加熱使瓶壁上樣品融化流入瓶的底部,。加入數(shù)粒玻璃珠，然后加入硝酸和高氯酸混合酸（3:1）10-15mL,，由低溫至高溫加熱消解,，不時緩緩搖動使均勻，消解至冒白煙,，消解液呈淡黃色或無色,。濃縮消解液至2-3mL左右。冷至室溫后定量轉移至25 mL具塞比色管中,，以水定容至刻度,，備用。對于某些粉質化妝品消解后存在一些沉淀物或懸濁物,，定容后過濾,，待測。
三,、微波消解法
該方法具有快捷,、高效、簡便,、節(jié)約試劑,、空白值低等優(yōu)點，但是需要配置微波消解儀,?？捎糜跍y定多種樣品，如煙葉,、蔬菜,、頭發(fā)、中成藥,、土壤,，保健品的處理均可采用此法,，尤其對于易揮發(fā)樣元素適合用此法。其原理是極性分子在微波電場的作用下以每秒24.5×109次的速率不斷改變方向,，使分子與周圍分子碰撞和磨擦,，同時試液中的帶電粒子在交變的磁場中來回遷移運動，與臨近的分子磨擦和碰撞,，亦使微波能轉為熱能,。由于微波消解樣品是在全封閉狀態(tài)下進行的，避免了易揮發(fā)元素的損失,，因此回收率高,、準確性好，也減少了樣品的玷污和環(huán)境污染,。
現(xiàn)以微波消解技術處理茶葉為例,，說明該方法的使用。步驟如下：用食品粉碎機將茶葉樣品磨成粉狀,，精確稱取0.500ｇ于聚四氟乙烯溶樣杯中,，加入3ml HNO3、2ml H2O2,，待反應平穩(wěn)后,，蓋上杯蓋，放入消解罐中置于微波溶樣爐內進行消解,。消解完冷卻后取出消解內罐,，置于120℃加熱板上趕酸至溶液約1ml，用水定容至25ml或50ml,，混勻備用,，同時做空白試驗。
四,、酸浸提法
用酸從樣品中提取金屬元素也是樣品處理的一種方法,，該法操作簡便快捷，但不適于含蠟質的樣品,。以HNO3-H2O2 浸提牙膏中的鉛,、鎘、銅,、鍶,，再用石墨爐法測定為例。具體的處理步驟如下：擠出牙膏樣品約1g于50ml色管中,，加入5mlHNO3和2ml H2O2放置過夜,，次日置于未加熱的水浴鍋中，先緩慢加熱，以防止氣泡產生而溢出,，待劇烈反應停止后,，在水浴中煮沸1h，取出冷卻后,，定容至25ml，混均后過濾,，濾液用于測定,。該方法可用于從食品或糞便中提取鋅、錳等,，還可以處理化妝品,、保健品等。
五,、高壓消解法
該法一般用聚四氟乙烯制成容器,，置于烤箱或馬弗爐加熱增壓消化樣品，溫度一般控制在150℃以內,，其優(yōu)點是可有效防止易揮發(fā)元素的損失,。
如用石墨爐原子吸收法測定保健品中的鎘時，處理樣品的步驟如下：準確稱取樣品0.5000-2.0000ｇ于聚四氟乙烯罐內,，加2.00-4.00ml HNO3,，放置過夜，再加2.00-3.00 ml H2O2（內容物不能超過罐容積的1/3）蓋上內蓋,，然后旋緊不銹鋼外套,，在恒溫箱內于120 ℃~140℃放置2~3h，在箱內自然冷卻至室溫,，將消解液濾入25ml容量瓶中定容,。同時做試劑空白。
酸消化法和微波消化法都是常用較好的方法,，在測定不同的樣品時應該根據(jù)樣品的性質和分析的金屬元素的性質以及自己的實驗條件,，采用不同的分析方法。選擇不同方法的依據(jù)就是方便快捷,，同時又要盡量減少樣品的用量,，減少有效成分的流失。
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