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如何安裝氣相色譜柱,?

閱讀:538      發(fā)布時間:2015-9-8
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色譜柱的正確安裝才能保證發(fā)揮其*的性能和延長使用壽命。 正確的安裝請參考以下步驟:

步驟1. 檢查氣體過濾器,、載氣,、進(jìn)樣墊和襯管等檢查氣體過濾器和進(jìn)樣墊,保證輔助氣和檢測器的用氣暢通有效,。如果以前做過較臟樣品或活性較高的化合物,,需要將進(jìn)樣口的襯管清洗或更換。

步驟2. 將螺母和密封墊裝在色譜柱上,,并將色譜柱兩端要小心切平 ,。

步驟3. 將色譜柱連接于進(jìn)樣口上色譜柱在進(jìn)樣口中插入深度根據(jù)所使用的GC儀器不同而定。正合適的插入能zui大可能地保證試驗結(jié)果的重現(xiàn)性,。通常來說,,色譜柱的入口應(yīng)保持在進(jìn)樣口的中下部,當(dāng)進(jìn)樣針穿過隔墊*插入進(jìn)樣口后如果針尖與色譜柱入口相差1-2cm,這就是較為理想的狀態(tài),。(具體的插入程度和方法參見所使用GC的隨機(jī)手冊)避免用力彎曲擠壓毛細(xì)管柱,,并小心不要讓標(biāo)記牌等有鋒利邊緣的物品與毛細(xì)柱接觸摩擦,以防柱身斷裂受損,。將色譜柱正確插入進(jìn)樣口后,,用手把連接螺母擰上,擰緊后(用手?jǐn)Q不動了)用扳手再多擰1/4-1/2圈,,保證安裝的密封程度,。因為不緊密的安裝,不僅會引起裝置的泄漏,,而且有可能對色譜柱造成*損壞,。

步驟4. 接通載氣當(dāng)色譜柱與進(jìn)樣口接好后,通載氣, 調(diào)節(jié)柱前壓以得到合適的載氣流速(見下表),。



(以上僅為建議的起始設(shè)置,,具體數(shù)值要依據(jù)實際的載氣流速。)將色譜柱的出口端插入裝有己烷的樣品瓶中,,正常情況下,,我們可以看見瓶中穩(wěn)定持續(xù)的氣泡。如果沒有氣泡,,就要重新檢查一下載氣裝置和流量控制器等是否正確設(shè)置,,并檢查一下整個氣路有無泄漏。等所有問題解決后,,將色譜柱出口從瓶中取出,,保證柱端口無溶劑殘留,再進(jìn)行下一步的安裝,。

步驟5. 將色譜柱連接于檢測器上其安裝和所需注意的事項與色譜柱與進(jìn)樣口連接大致相同,。如果在應(yīng)用中系統(tǒng)所使用的是ECD或NPD等,那么在老化色譜柱時,,應(yīng)該將柱子與檢測器斷開,,這樣檢測器可能會更快達(dá)到穩(wěn)定。

步驟6. 確定載氣流量,,再對色譜柱的安裝進(jìn)行檢查注意:如果不通入載氣就對色譜柱進(jìn)行加熱,,會快速且*性的損壞色譜柱。


步驟7. 色譜柱的老化色譜柱安裝和系統(tǒng)檢漏工作完成后,,就可以對色譜柱進(jìn)行老化了,。對色譜柱升至一恒定溫度,通常為其溫度上限,。特殊情況下,,可加熱至高于zui高使用溫度10-20℃左右,,但是一定不能超過色譜柱的溫度上限,那樣極易損壞色譜柱,。當(dāng)?shù)竭_(dá)老化溫度后,,記錄并觀察基線。初始階段基線應(yīng)持續(xù)上升,,在到達(dá)老化溫度后5-10分鐘開始下降,,并且會持續(xù)30-90分鐘。當(dāng)?shù)竭_(dá)一個固定的值后就會穩(wěn)定下來,。如果在2-3小時后基線仍無法穩(wěn)定或在15-20分鐘后仍無明顯的下降趨勢,,那么有可能系統(tǒng)裝置有泄漏或者污染。遇到這樣的情況,,應(yīng)立即將柱溫降到40℃以下,,盡快的檢查系統(tǒng)并解決相關(guān)的問題。如果還是繼續(xù)的老化,,不僅對色譜柱有損壞而且始終得不到正常穩(wěn)定的基線,。一般來說,涂有極性固定相和較厚涂層的色譜柱老化時間長,,而弱極性固定相和較薄涂層的色譜柱所需時間較短,。而PLOT色譜柱的老化方法有各不相同。PLOT柱的老化驟:HLZ Pora 系列 250℃,, 8小時以上Molesieve(分子篩) 300℃ 12小時Alumina(氧化鋁) 200℃ 8小時以上由于水在氧化鋁和分子篩PLOT柱中的不可逆吸附,,使得這兩種色譜柱容易發(fā)生保留行為漂移。當(dāng)柱子分離過含有高水分樣品后,,需要將色譜柱重新老化,,以除去固定相中吸附的水分。步驟5. 將色譜柱連接于檢測器上其安裝和所需注意的事項與色譜柱與進(jìn)樣口連接大致相同,。如果在應(yīng)用中系統(tǒng)所使用的是ECD或NPD等,,那么在老化色譜柱時,應(yīng)該將柱子與檢測器斷開,,這樣檢測器可能會更快達(dá)到穩(wěn)定。
步驟8. 設(shè)置確認(rèn)載氣流速對于毛細(xì)管色譜柱,,載氣的種類高純度氮氣或氫氣,。載氣的純度大于99.995%,而其中的含氧量越少越好,。如果您使用的是毛細(xì)管色譜柱,,那么依照載氣的平均線速度(cm/sec),而不是利用載氣流量(ml/min)來對載氣做出評價。因為柱效的計算采用的是載氣的平均線速度,。推薦平均線速度值:氮氣:10-12cm/sec 氫氣:20-25cm/sec載氣雜質(zhì)過濾器在載氣的管線中加入氣體過濾裝置不僅可以延長色譜柱壽命,,而且很大程度的降低了背景噪音,。

建議安裝一個高容量脫氧管和一個載氣凈化器。使用ECD系統(tǒng)時,,能在其輔助氣路中也安裝一個脫氧管,。
步驟9. 柱流失檢測在色譜柱老化過程結(jié)束后,利用程序升溫作一次空白試驗(不進(jìn)樣),。一般是以10℃/min從50℃升至zui高使用溫度,,達(dá)到zui高使用溫度后保持10min。這樣我們就會的到一張流失圖,。
這些數(shù)值可能對今后作對比試驗和實驗問題的解決有幫助,。在空白試驗的色譜圖中,不應(yīng)該有色譜峰出現(xiàn),。如果出現(xiàn)了色譜峰,,通常可能是從進(jìn)樣口帶來的污染物,。如果在正常的使用狀態(tài)下,,色譜柱的性能開始下降,基線的信號值會增高,。另外,,如果在很低的溫度下,基線信號值明顯的大于初始值,,那么有可能是色譜柱和 GC系統(tǒng)有污染,。其他:色譜柱的保存用進(jìn)樣墊將色譜柱的兩端封住,并放回原包裝,。在安裝時要將色譜柱的兩端截去一部分,,保證沒有進(jìn)樣墊的碎屑?xì)埩粲谥小?br>注意:當(dāng)空氣中氫氣的含量在4-10%時,就有爆炸的危險,。所以一定要保證實驗室有良好的通風(fēng)系統(tǒng),。

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