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氣相色譜儀器故障排除方法 部件的清洗

閱讀:552      發(fā)布時(shí)間:2011-7-29
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  一,、氣路管路,、進(jìn)樣器、注射器的清洗
  
  清洗氣路連接管時(shí),,應(yīng)首先將該管的兩端接頭拆下,,再將該段管線從色譜儀中取出,這時(shí)應(yīng)先把管外壁灰塵擦洗干凈,,以免清洗完管內(nèi)壁時(shí)再產(chǎn)生污染,。清洗管路內(nèi)壁時(shí)應(yīng)先用無(wú)水乙醇進(jìn)行疏通處理,,這可除去管路內(nèi)大部分顆粒狀堵塞物及易被乙醇溶解的有機(jī)物和水分。在此疏通步驟中,,如發(fā)現(xiàn)管路不通,,可用洗耳球加壓吹洗,加壓后仍無(wú)效可考慮用細(xì)鋼絲捅針疏通管路,。如此法還不能使管線暢通,,可使用酒精燈加熱管路使堵塞物在高溫下炭化而達(dá)到疏通的目的。
  
  用無(wú)水乙醇清洗完氣路管路后,,應(yīng)考慮管路內(nèi)壁是否有不易被乙醇溶解的污染物,。如沒(méi)有,可加熱該管線并用干燥氣體對(duì)其吹掃,,將管線裝回原氣路待用,。如果由分析樣品過(guò)程判定氣路內(nèi)壁可能還有其它不易被乙醇溶解的污染物,可針對(duì)具體物質(zhì)溶解特性選擇其它清洗液,。選擇清洗液的順序應(yīng)先使用高沸點(diǎn)溶劑,、而后再使用低沸點(diǎn)溶劑浸泡和清洗??晒┻x擇的清洗液有萘烷,、N、N-二甲基酰胺,、甲醇,、蒸餾水、丙酮,、乙醚,、氟里昂、石油醚,、乙醇等,。
  
  對(duì)進(jìn)樣器(包括汽化室)的清洗應(yīng)以疏通為先導(dǎo)。通常在進(jìn)樣器中的堵塞物是進(jìn)樣隔墊的碎片,,樣品中被炭化了的高沸點(diǎn)物,,對(duì)這些固態(tài)雜質(zhì)可用不銹鋼捅針疏通,然后再用乙醇或丙酮沖洗,。為了使清洗更*,,可選用2:1:4的H2SO4/HNO3/H2O混合溶液先對(duì)進(jìn)樣器清洗,然后再用蒸餾水,,zui后再用丙酮,、或乙醇清洗。清洗完后烘干,,裝上儀器通載氣半小時(shí),,加熱到120℃待幾小時(shí)后即可正常工作,。在拆裝進(jìn)樣器時(shí)需注意不要碰斷加熱器引線或使引線碰到外殼;測(cè)溫元件也應(yīng)在裝回進(jìn)樣器之后,,按原先測(cè)溫點(diǎn)裝回,。通常測(cè)溫元件和進(jìn)樣器加熱體是緊密接觸的,如距離過(guò)大將會(huì)造成過(guò)高的汽化溫度5%氫氧化鈉水溶液,、蒸餾水,、丙酮、氯仿,,zui后用真空泵抽干,。。
  
  注射器使用前可先用丙酮清洗,,以免玷污樣品,,但還是用待注射樣品對(duì)注射器本身做一二次清洗,。清洗時(shí)只能吸入樣品,,排出樣品時(shí)要在樣品瓶之外。注射器在使用結(jié)束后要立即清洗,,以免被樣品中的高沸點(diǎn)物質(zhì)玷污,。一般常用下述溶液依次清洗:
  
  二、檢測(cè)器的清洗
  
  在色譜儀操作過(guò)程中,,檢測(cè)器有時(shí)會(huì)被流失的固定相及樣品中的高沸點(diǎn)成分,、易分解或有腐蝕性的物質(zhì)玷污。此時(shí)應(yīng)對(duì)檢測(cè)器進(jìn)行清洗,。清洗時(shí)可分三種情況,,一種是玷污物質(zhì)于高沸點(diǎn)成分,通??蓪z測(cè)器加熱到zui高使用溫度后,,再通入載氣,即可清除,。第二種情況是檢測(cè)器僅存在程度較輕的玷污,,此時(shí)可用蒸汽清洗的方法。過(guò)程是在進(jìn)樣口注入幾十微升蒸餾水或丙酮等溶劑,,待1~2小時(shí)后,,檢查基線是否平穩(wěn)即可。第三種情況是在上述兩種簡(jiǎn)單方法不能解決問(wèn)題時(shí)所采用的*清洗方法,,此方法要求拆裝檢測(cè)器,,同時(shí)還要選擇適宜的溶劑,即所選擇的溶劑,,既要能溶解玷污物,,又不對(duì)檢測(cè)器造成新的污染和損壞,。此時(shí)清洗過(guò)后的部件不要直接用手摸。
  
  1,、熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)的清洗
  
  將丙酮,、乙醚、十氫萘等溶劑裝滿檢測(cè)器的測(cè)量池,,浸泡一段時(shí)間(約20分鐘)后傾出,,反復(fù)進(jìn)行多次至所傾出的溶液比較干凈為止。當(dāng)選用一種溶劑不能洗凈時(shí),,可根據(jù)玷污物的性質(zhì)先選用高沸點(diǎn)溶劑進(jìn)行浸泡清洗,,然后再用低沸點(diǎn)溶劑反復(fù)清洗。
  
  洗凈后,,加熱趕去溶劑,,將檢測(cè)器裝回到儀器上,再加熱通載氣沖洗數(shù)小時(shí)后,,即可使用,。
  
  2、氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)的清洗
  
  當(dāng)FID玷污不太嚴(yán)重時(shí),,可不必卸下清洗,,此時(shí)只需要將色譜柱取下,用一根管子將進(jìn)樣口與檢測(cè)器聯(lián)接起來(lái),,然后通載氣將檢測(cè)器恒溫升至120℃以上,。再?gòu)倪M(jìn)樣口中注入20微升左右的蒸餾水,接著再用幾十微升乙醇或氟里昂113溶劑進(jìn)行清洗(用丙酮也可,,但應(yīng)注意,,有的色譜儀氫焰室中噴嘴不適宜用丙酮清洗)。在此溫度下保持1~2小時(shí)檢查基線是否平穩(wěn),,若仍不理想,,可重復(fù)上述操作或按下面方法處理。
  
  當(dāng)玷污比較嚴(yán)重時(shí),,須拆下檢測(cè)器清洗,。方法是先拆下收集極、極化極,、噴嘴等,,若噴嘴是石英材料制成的,先將其放在水中進(jìn)行浸泡過(guò)夜,;若噴嘴是不銹鋼等材料做成,,則可與電極等一起,先小心用300~400號(hào)細(xì)砂紙打磨,,再用適當(dāng)溶劑(如1:1的甲醇與苯)進(jìn)行浸泡,。也可用超聲波清洗,,zui后用甲醇洗凈,放置于烘箱中烘干,。注意勿用氯仿,、二氯甲烷一類的含鹵素的溶劑。以免與聚乙烯材料作用,,導(dǎo)致噪聲增加,。
  
  清洗后的各部件,要用鑷子取,,勿用手摸,。烘干后裝配時(shí)也要小心,否則會(huì)再度玷污,。裝入儀器后,,先通載氣半小時(shí),再點(diǎn)火升高檢測(cè)室溫度,,先在120℃保持幾小時(shí)之后,,再升至工作溫度。

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