色譜柱在使用中zui常見的問題就是柱壓升高,,如果柱壓是在長時間使用過程中緩慢增加,,屬于正常現(xiàn)象,。但柱壓在使用過程中突然升高(系統(tǒng)管路堵塞及壓力傳感器故障除外),,可能的原因有如下幾點:
(1)、色譜柱頭的過濾篩板堵塞或污染,;
(2),、色譜柱頭的填料被樣品污染,;
(3)、色譜柱內(nèi)緩沖液中的鹽遇到高濃度的甲醇或其他有機溶劑,,形成結(jié)晶析出,;
(4)、流動相PH值過大或過小使固定相結(jié)構(gòu)破壞或溶解,。
色譜柱解決辦法如下:
(1),、如確定是色譜柱頭的過濾篩板被污染,可以將色譜柱反方向用甲醇沖洗至正常壓力,,或者卸下色譜柱頭,,將其放在10%的稀硝酸內(nèi)超聲清洗10分鐘,后再用純水超聲10分鐘,,重新裝入色譜柱,。
(2)、如確定定是鹽結(jié)晶,,用10%的甲醇/水沖洗色譜柱使柱內(nèi)鹽全部溶解,,再換高濃度甲醇。
(3),、如確定色譜柱頭的填料被污染,,將柱頭螺絲卸下,挖出柱內(nèi)前段被污染的填料,,用相同的柱填料重新填入,,仔細(xì)修復(fù)后,重新安裝上柱頭螺絲,。
(4),、如果因PH值使用不當(dāng),很難恢復(fù),。
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