1.色譜圖上有組分分離不好時(shí),,一般認(rèn)為色譜柱有問題,,其實(shí)以下原因也會(huì)造成有一根
好色譜柱下,出現(xiàn)分離不好的情況,,如:
⑴ 進(jìn)樣口插件安裝密封性差,;
⑵ 色譜柱安裝死體積大;
⑶ 進(jìn)樣技術(shù)欠佳,;
⑷ 毛細(xì)管柱分析補(bǔ)充氣未開或流量太?。?br />⑸ 各種情況下'鬼峰'干擾,;
⑹ 檢測(cè)器工作參數(shù)設(shè)置錯(cuò)誤,;
⑺ 數(shù)據(jù)處理峰檢測(cè)參數(shù)如"半峰寬"和"斜率"等設(shè)置大小不匹配等。
2.當(dāng)基線不穩(wěn)定時(shí),,首先懷疑是儀器出了問題,,其實(shí)在日常操作時(shí),出現(xiàn)基線不穩(wěn)定應(yīng)首先檢查:
⑴ 數(shù)據(jù)處理本身穩(wěn)定性,,有關(guān)參數(shù)設(shè)置是否合理,;
⑵ 操作FID時(shí)氣流比是否合適;
⑶ 色譜柱是否需要在生老化,;
⑷ 氣路系統(tǒng)有無(wú)漏氣,;
⑸ 更換新氣源純度有無(wú)保證
⑹ 過(guò)濾器有無(wú)失效等;
從以上兩個(gè)例子不 難看出:作為一個(gè)色譜分析工作者,,不但是色譜儀器,、數(shù)據(jù)處理裝置
操作者和色譜分析方法的實(shí)踐專家里 手,而且還要求對(duì)所使用的設(shè)備硬件,,軟件具有好壞能否
判斷的能力,。為了少出操做錯(cuò)誤,提高色譜分析結(jié)果的可用性,建議色譜分析操作人員,,在日
常工作中應(yīng)特別注意以下幾點(diǎn):
⑴在熟練操作之前,,應(yīng)嚴(yán)格按儀器,數(shù)據(jù)處理說(shuō)明書,,色譜分析方法要求操作,,如:儀器
的氣源純度、色譜柱類型,、色譜柱定期老化,、樣品處理、進(jìn)樣量,、數(shù)據(jù)處
理的參數(shù)設(shè)置
等,;
⑵保存好當(dāng)初色譜儀和數(shù)據(jù)處理用標(biāo)準(zhǔn)柱調(diào)試驗(yàn)收的有關(guān)資料,以便工作時(shí)間較長(zhǎng)以后出
現(xiàn)問題維修儀器時(shí)對(duì)照參考,;
⑶隨時(shí)記錄和保存日常工作中出現(xiàn) 問題時(shí)的現(xiàn)象,、原因和解決辦法以及有代表性的色譜圖。
實(shí)踐證明當(dāng)儀器出現(xiàn)較大故障或進(jìn)行 檢修時(shí),,這些資料非常有用,。
⑷保存好驗(yàn)收或核查色譜分析方法 中,有關(guān)標(biāo)樣與實(shí)際樣品分析時(shí)所有色譜圖以及改變各
種分析實(shí)驗(yàn)條件后分析效果的資料,,作為以后操作參考,。
為什么色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或色譜數(shù)據(jù)處理工作站在與GC連機(jī)前先要測(cè)試本身的電平和噪聲?
測(cè)試的目的有兩個(gè):
1.檢查安裝是否正確,,工作環(huán)境有無(wú)異常如:
①市電變化是否超出±20%,;
②部件間連接線是否有誤插頭接觸有無(wú)問題;
③內(nèi)置采集卡,,外置采集單元有無(wú)供電干擾,;
2.檢察系統(tǒng)本身有*,適應(yīng)范圍和測(cè)量精度,。為了下一步和GC連機(jī)采樣分析數(shù)據(jù)處理,,操作者必需做到心中有數(shù):
①使用的數(shù)據(jù)處理裝置自身的性能,是否能滿足本分析的要求,;
②檢查測(cè)試有 無(wú)異常,,因?yàn)闉榱吮WC數(shù)據(jù)處理結(jié)果的準(zhǔn)確性,所以測(cè)試工具必須準(zhǔn)確可靠,。
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