聚焦離子束掃描電鏡(FIB-SEM)系統(tǒng)融合了聚焦離子束(FIB)的微區(qū)加工能力和掃描電子顯微鏡(SEM)的高分辨率成像技術(shù),,以下是該系統(tǒng)的操作要點及常見問題:
操作要點
以FEIHelios600雙束系統(tǒng)為例,聚焦離子束掃描電鏡系統(tǒng)的操作要點主要包括以下步驟:
裝樣:
準(zhǔn)備好樣品后,,按照實驗記錄表上的要求,,認(rèn)真檢查實驗前和打開腔門前的檢查項目。
待真空腔圖標(biāo)變?yōu)榛疑珪r,,緩緩拉開腔門放置樣品,,并檢查記錄表上放置樣品的檢查項目。
等待樣品腔真空度達到要求后方可開始實驗,。
SEM成像:
激活電子束窗口,,點擊“beamon”按鈕,待按鈕變成黃色后,,根據(jù)材料選擇合適的加速電壓和束流值,,點擊暫停按鈕,即可得到SEM圖像,。
在低倍鏡下,,通過鼠標(biāo)中鍵拖動改變X、Y坐標(biāo)來找到樣品,。
調(diào)整焦距,、明暗度、對比度等,,以獲得較好的圖像,。
在較高倍數(shù)下,在樣品不同位置調(diào)整焦距,,確定樣品最高點,,并在該點調(diào)焦清晰后執(zhí)行相關(guān)操作。
調(diào)整EucentricHight位置:
電子束“beamshift”清零,電子束圖像打開狀態(tài),,在2~3K放大倍數(shù)下,,在樣品上找到一個特征點將其移至屏幕中央。
設(shè)置樣品臺高度,,并升高樣品臺。在樣品臺上升的過程中,,如果系統(tǒng)提醒重新鏈接,,則需要重新調(diào)整焦距后再點擊重新鏈接,繼續(xù)升高樣品臺至指定高度,。
傾轉(zhuǎn)樣品臺,,并通過鼠標(biāo)中鍵拖動使特征點回到屏幕中央。
樣品臺回到0°,,檢查特征點是否回到屏幕中央,,如有偏離則進行調(diào)整。
傾轉(zhuǎn)樣品臺至52°,,確認(rèn)特征點在屏幕中間,。
FIB加工:
激活離子束窗口,將離子束“beamshift”清零,,點擊“beamon”按鈕,,根據(jù)需要選擇合適的加速電壓和束流后點擊暫停按鈕,得到離子束圖像,。
在離子束窗口,,將特征點拖動至屏幕中央。
選擇合適加工的樣品位置,,打開“pattern”欄,,根據(jù)加工需要選擇合適的“pattern”類型,編輯“pattern”尺寸等參數(shù),。
根據(jù)加工尺寸和精度要求選擇束流,,在加工位置附近調(diào)焦、調(diào)象散,;快掃一幀圖像,,確認(rèn)“pattern”的位置后開始加工。
氣體注入系統(tǒng)(GIS)操作:
調(diào)整好EucentricHight位置后,,在“Gasinjection”欄,,加熱相應(yīng)的氣體。
在需要沉積的樣品部分畫上“pattern”,,并在“application-value”中選擇沉積材料,。
根據(jù)沉積尺寸選擇束流,在沉積位置附近調(diào)焦,、調(diào)象散,;快掃一幀圖像,,確認(rèn)“pattern”的位置。
鎖定樣品臺,,進針,,點擊開始沉積。沉積結(jié)束后,,在電子束窗口快掃一幀,,如果滿足要求則退針,關(guān)閉氣體加熱,,解鎖樣品臺,。
取樣:
樣品臺傾轉(zhuǎn)角度回到0°,雙束“beamshift”歸零,,關(guān)閉離子束,、電子束,將樣品臺高度降至0,。
按照實驗記錄表檢查實驗完成欄的檢查項目,,確認(rèn)后執(zhí)行相關(guān)操作以取出樣品。
常見問題
在FIB-SEM系統(tǒng)的操作過程中,,可能會遇到以下常見問題:
透射薄片的孔洞或脫落:在減薄過程中,,部分材料可能會出現(xiàn)脫落或穿孔。但通常這不會對透射電鏡的拍攝造成影響,。
樣品導(dǎo)電性:樣品在SEM下操作需要良好的導(dǎo)電性以清晰觀察形貌,。如果導(dǎo)電性比較差,需要進行噴金或噴碳處理,。
FIB制樣注意事項:需考慮樣品的導(dǎo)電性,、制樣目的、切割或取樣位置,、材料的耐高壓性以及樣品表面的拋光情況等,。
綜上所述,聚焦離子束掃描電鏡系統(tǒng)的操作需要嚴(yán)格遵循一定的步驟和注意事項,,以確保實驗的準(zhǔn)確性和安全性,。同時,針對可能出現(xiàn)的常見問題,,需要采取相應(yīng)的解決方案以確保實驗的順利進行,。
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