,、概述

物質(zhì)在物理變化和化學(xué)變化過程中往往會伴隨著熱效應(yīng)，放熱和吸熱現(xiàn)象反映了物質(zhì)熱焓發(fā)生了變化,。差熱分析儀就是測定在同受熱條件下,，測量試樣與參比物之間溫差對溫度或時間的函數(shù)關(guān)系。

將試樣和參比物分別放入坩堝,，置于爐中進(jìn)行程序加熱,，改變試樣和參比物的溫度。若參比物和試樣的熱容相同,，試樣又無熱效應(yīng)時,，則二者的溫差近乎為“零”，此時得到條平滑的曲線,。隨著溫度的增加,，試樣產(chǎn)生了熱效應(yīng)，而參比物未產(chǎn)生熱效應(yīng),，二者之間就產(chǎn)生了溫差,，在DTA曲線中表現(xiàn)為峰，溫差越大,，峰也越大,，溫差變化次數(shù)越多，峰的數(shù)目也多,。峰頂向上的峰稱為放熱峰,，峰頂向下的峰稱為吸熱峰。

下圖為典型的DTA曲線,，圖中表現(xiàn)出四種類型的轉(zhuǎn)變：

                                      Ⅰ為二級轉(zhuǎn)變,，是水平基線的改變

                                      Ⅱ為吸熱峰，是由試樣的熔融或熔化轉(zhuǎn)變引起的

                                      Ⅲ為吸熱峰,，是由試樣的分解或裂解反應(yīng)引起的

  Ⅰ   Ⅱ    Ⅲ       Ⅳ         Ⅳ為放熱峰,，這是由于試樣結(jié)晶相變的結(jié)果

        溫度系數(shù)→

                         典型的DTA曲線

二、實驗原理

試樣與參比物放入坩堝后,，按定的速率升溫,，如果參比物和試樣熱容大致相同，就能得到理想的掃描量熱分析圖。

          T/△T為

                           F

               A  B  D   E    G  H

                                 T

                   C

                                時間

圖中T是由插在參比物的熱電偶所反映的溫度曲線,。AH線反應(yīng)試樣與參比物間的溫差曲線,。如試樣無熱效應(yīng)發(fā)生，那試樣與參比物間△T=0,，在曲線上AB,、DE、GH是平滑的基線,。當(dāng)有熱效應(yīng)發(fā)生而使試樣的溫度低于參比物,，則出現(xiàn)如BCD向下的吸熱峰。反之,，向上的EFG放熱峰,。

圖中峰的數(shù)目多少、位置,、峰面積,、方向、高度,、寬度,、對稱性反映了試樣在所測溫度范圍內(nèi)所發(fā)生的物理變化和化學(xué)變化的次數(shù)、發(fā)生轉(zhuǎn)變的溫度范圍,、熱效應(yīng)大小和正負(fù),。峰的高度、寬度,、對稱性除與測試條件有關(guān)外還與樣品變化過程中的動學(xué)因素有關(guān),，所測得的結(jié)果比理想曲線復(fù)雜得多。

三．儀器面板和功能鍵說明：

                                       1     2

DSC0901-DTA型 差熱分析儀

                DTA   0µv  24.0℃   設(shè)置                                 C

                溫度  24.0℃   0.0℃  

                運(yùn)行  00：00         

                恒溫  00：00  24.0℃                                     

              （0）溫度    速率    恒溫                                    

                  80℃  10℃/min   2min   結(jié)束                   RUN             ON

OFF

6             4   3            7

1,、設(shè)置鍵           （用于設(shè)置10個程序段的溫度,、加熱速率和恒溫時間）

2、選擇鍵           （用于選擇設(shè)置的對象,，可循環(huán)選擇）

3,、返回鍵           （見后面與結(jié)束鍵的區(qū)別）

4、結(jié)束鍵           （設(shè)置完成的退出鍵）

5,、C鍵（手動/自動） （標(biāo)定鍵,，用于修正儀器誤差，改變基線斜率,、截距）

6,、液晶顯示屏

      DTA   0 .0µv                      24.0℃ （為樣品溫度）

溫度  24.0℃ （為爐體實際溫度）    0.0℃ （為爐體理論溫度）

運(yùn)行  00：00 （顯示運(yùn)行時間）

恒溫  00：00 （顯示恒溫時間）     24.0℃  （為當(dāng)前環(huán)境溫度）

（0） 溫度  80℃         （0）為當(dāng)前程序段      80℃為此程序段的設(shè)置值

速率  10℃/min     為當(dāng)前加熱速率     10-60℃/min任意設(shè)置

恒溫  2min        表示當(dāng)溫度到達(dá)80℃以后將恒溫2min（ 0-30min任意設(shè)置）

7、電源開關(guān)

   ,、 數(shù)值增加鍵     （設(shè)置參數(shù)值增加鍵）

   ,、 數(shù)值減小鍵     （設(shè)置參數(shù)值減小鍵）

RUN、運(yùn)行啟動/停止鍵（按RUN鍵進(jìn)入運(yùn)行狀態(tài)，再按下停止運(yùn)行）

設(shè)置鍵：  從0程序段開始,，每按下設(shè)置鍵程序段加,。共有0—9拾個程序段。  

→鍵：   選擇設(shè)置對象

返回鍵： 結(jié)束設(shè)置,，返回主界面,。

結(jié)束鍵： 結(jié)束設(shè)置，返回主界面,。儀器只運(yùn)行到本程序段,，以后的程序被置零。這點(diǎn)請務(wù)必注意,。

四、標(biāo)定      （修正誤差,，改變基線斜率,、截距）

基線：（定義）儀器在不放置試樣和參比物的情況下，加熱（運(yùn)行）而產(chǎn)生的線段（DTA）,。

按C鍵（手動/自動）鍵,，進(jìn)入標(biāo)定狀態(tài)。

顯示：

            Systime

                        K           00

                        B           00 

                         X           -0.0℃

-》  ：選擇設(shè)置項目,。當(dāng)前設(shè)置項目閃爍,。

+/-  ：選擇數(shù)據(jù)類型。（+ 或-）

K    ：基線斜率

K值越大,，基線越趨向上翹,。

B    ：截距

B值越大，基線越趨向坐標(biāo)下方,。

X    ：樣品溫度修正

不定期的進(jìn)行溫度校正,，以保證測試精度。根據(jù)樣品的實際測試溫度,，選擇標(biāo)定物：

測試樣品為環(huán)氧類高分子材料：（Tg值60℃---140℃） 選用苯甲酸:外推溫度（T0） 121.0C—123.0℃    

測試樣品為環(huán)氧類,、聚酯類粉末噴涂材料：（Tg值低于70℃） 選用二苯甲酮:外推溫度 38.6℃

測試樣品為焊錫類物質(zhì)，選用純錫:外推溫度（T0）231.9℃

特別提示：測試含鉛或鉛合金材料必須采用陶瓷坩堝,！

操作步驟：

放置好參比物（等量的氧化鋁粉末） 

標(biāo)定物（純錫用鋁坩堝,，純鉛及其它高熔點(diǎn)物質(zhì)，高熔點(diǎn)的用陶瓷坩堝）

注：鋁的外推溫度為660.1℃,，熔點(diǎn)高于660℃的必須采用陶瓷坩鍋,。

根據(jù)試樣熔點(diǎn)設(shè)置：  溫度（高于試樣熔點(diǎn)）    速率  10℃/min   恒溫 0℃

打開DSC分析儀軟件、按RUN鍵點(diǎn)擊軟件的開始繪圖,，進(jìn)入測試電腦上出現(xiàn)溫度和溫差隨時間變化的兩條曲線,。儀器“運(yùn)行”標(biāo)示閃動，運(yùn)行結(jié)束，主機(jī)發(fā)出滴聲,，“運(yùn)行”標(biāo)示停止閃動,。

例：標(biāo)定物為純錫（外推溫度T0  231.9℃）如實際測試值（T0 ）為237.3℃

較純錫外推溫度（231.9℃）高5.4?！?nbsp; 則設(shè)：X的現(xiàn)在值-5.4℃;如實際測試值（T0 ）為221.1℃較純錫外推溫度（231.9℃）低10．8℃  則設(shè)：X的現(xiàn)在值+10.8℃

※ 用（+/-） 鍵 改變數(shù)據(jù)類型,。（正數(shù)或 負(fù)數(shù)）

按C鍵（手動/自動）鍵，結(jié)束標(biāo)定,。

            T0                    

        外推溫度---T0

五,、實驗步驟

軟件有兩個界面，按軟件初始界面上的 按鈕即可打開另界面,，根據(jù)實驗的需要可選擇其進(jìn)行實驗,。

A.以 為例,失水過程為：

1、打開儀器電源預(yù)熱10分鐘,。

2,、將試樣稱重放入坩堝中，在另只坩堝中放入質(zhì)量相等的參比物(Al₂O₃),，然后將樣品坩堝放在樣品的托盤上,，參比物放在另托盤上。

3,、設(shè)置參數(shù)值：按下設(shè)置鍵,，儀器進(jìn)入設(shè)置狀態(tài)，用→鍵選擇所要設(shè)置的參數(shù) ,，用   

鍵將溫度調(diào)所需值(CUSO₄·5H₂O的實驗溫度為450℃),，將升溫速率調(diào)節(jié)10℃/min。按結(jié)束鍵,，退出設(shè)置狀態(tài),。

4、打開DSC分析儀軟件[繪圖]欄,，點(diǎn)擊“開始繪圖”按位于差式掃描量熱儀正下方的‘RUN’鍵,，開始測試。電腦上出現(xiàn)溫度和溫差隨時間變化的曲線,。儀器“運(yùn)行”標(biāo)示閃動,。

運(yùn)行結(jié)束，主機(jī)發(fā)出滴聲,，“運(yùn)行”標(biāo)示停止閃動,。

5、保存實驗結(jié)果,，關(guān)閉實驗儀器,。

                                              +100

  450

                                              0    CUSO₄·5H₂O的參

試驗曲線

                                          -100  

0                                        t

B.求氧化誘導(dǎo)期的實驗步驟

準(zhǔn)備工作：

*步：校準(zhǔn)溫度

a.放置好坩堝側(cè)盛有標(biāo)定物,，側(cè)盛有等量的氧化鋁粉末

般選擇鋁坩堝或者標(biāo)定物用鋁坩堝、用陶瓷坩堝做參比物（陶瓷坩堝的材料就是氧化鋁）,，但還是需要用氧化鋁粉末配重,。

注：鋁的外推溫度為660.1℃，熔點(diǎn)高于660℃的必須采用陶瓷坩鍋,。

b.根據(jù)試樣熔點(diǎn)設(shè)置： 

溫度（校準(zhǔn)錫的溫度般將溫度設(shè)置高于350℃）,、速率  10℃/min、恒溫 0min

c. 打開DTA分析軟件進(jìn)入溫度校正界面(點(diǎn)擊軟件初始界面上的 按鈕進(jìn)入),、按RUN鍵點(diǎn)擊軟件的開始繪圖,，進(jìn)入測試。電腦上出現(xiàn)功率與溫度變化的曲線,。儀器“運(yùn)行”標(biāo)示閃動,，運(yùn)行結(jié)束，主機(jī)發(fā)出滴聲,，“運(yùn)行”標(biāo)示停止閃動,。

例：標(biāo)定物為純錫（外推溫度T0  231.9℃）如實際測試值（T0 ）為237.3℃較純錫外推溫度（231.9℃）高5.4?！?nbsp; 則設(shè)：X的現(xiàn)在值-5.4℃;如實際測試值（T0 ）為221.1℃較純錫外推溫度（231.9℃）低10．8℃  則設(shè)：X的現(xiàn)在值+10.8℃

• 用（+/-） 鍵 改變數(shù)據(jù)類型。（正數(shù) 或 負(fù)數(shù)）

例圖為純銦的熔點(diǎn)測試,。般測試氧化誘導(dǎo)期溫度校正采用測試純錫的熔點(diǎn)

第二步：在溫度校正好的前提下燒200℃恒溫,，方法如下：

例：將參數(shù)設(shè)置為：溫度200℃、速率20℃/min,、恒溫150min（如果氧化誘導(dǎo)期的時間長可適當(dāng)調(diào)整恒溫時間）,，然后按運(yùn)行，看在什么溫度恒溫,，然后在參數(shù)設(shè)置的溫度選項補(bǔ)上差值,。例:恒溫溫度為187℃，則參數(shù)設(shè)置的溫度選項這調(diào)整為213℃,，然后待降溫后繼續(xù)重復(fù)以上操作,，直可以達(dá)到恒溫200℃。

    注：由于選用的國標(biāo)不同,，需要的溫度不定是200℃,，只是參數(shù)設(shè)置不同，方法樣

求氧化誘導(dǎo)期

在托盤的兩邊分別等量的樣品和參比物（用樣的坩堝）,，接通氮?dú)猓ǖ獨(dú)馐潜Ｗo(hù)氣,，可以根據(jù)要求選擇用或不用，般情況下不用對結(jié)果的影響不明顯）,，按RUN鍵進(jìn)入測試狀態(tài)待溫度達(dá)到200℃時用氧氣替代氮?dú)?，并將開始通氧的時間記錄在軟件上的‘通氧時間’欄（開始通氧的時間為‘時間’欄在通氧那刻記錄的時間）,，待測試完成后進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，得出樣品的氧化誘導(dǎo)期,。

氮?dú)饬髁靠刂圃讪R50ml/min

             圖                                   圖二

         圖  三                                圖   四

          圖  五                         圖  六

圖    七

                        圖         八

圖---圖四是計算樣品氧化誘導(dǎo)期的四個界面,，圖六是在圖二和三操做后彈出的對話框，如果選擇‘否（N）’則則進(jìn)入下界面,，選擇‘是（Y）’則重復(fù)圖二和圖三所示的界面,。圖五和圖七是圖二、圖三的細(xì)節(jié)圖,。于上面操作步驟中所提到得通氧時間,，是將試樣中通氧那刻，將圖八中‘實時數(shù)據(jù)’中‘時間（min）’中記錄的時間填到圖八中‘試驗信息’中的‘通氧時間（min）’欄,。

六,、注意事項：

1．特別注意：實驗室室溫控制在15℃-25℃，溫度較為恒定的情況下實驗結(jié)果度和重復(fù)性較高,。室溫較高的情況下需開空調(diào)

2. 為確保試驗結(jié)果的準(zhǔn)確性,，使用儀器時先空燒30分鐘左右。

儀器長時間不用,，再次使用時,，務(wù)必空燒（不放任何樣品和參比物）兩到三次，可以將： 溫度設(shè)為600℃,、 速率設(shè)為5℃/min,、 恒溫設(shè)為 0min    按RUN鍵。

3. 試樣用量不宜過多,，也不宜過少,，應(yīng)適宜。般為20mg左右,，如測試用量另有要求,，根據(jù)要求確定用量

4．粉狀試樣應(yīng)壓實。

5. 升溫速率般情況下選擇（10~20）℃/min,。過大很使曲線產(chǎn)生漂移,，降低分辨力；過小測定時間長

6. 不得使用硬物清潔樣品托及實驗區(qū),，以免對儀器造成*性損害,。

7. 如果實驗區(qū)有灰塵或其他粉末狀雜物應(yīng)使用洗耳球吹干凈，慎用嘴吹而迷眼

8. 實驗區(qū)污染嚴(yán)重時,，可以將： 溫度設(shè)為700℃,、 速率設(shè)為20℃/min、 恒溫設(shè)為 30min    按RUN鍵,。

9. 電源：AC220V   50HZ ,、 功耗>2000W

10.儀器連接計算機(jī)的數(shù)據(jù)線為232串口線,，兩端為九孔插頭。其中兩端插頭以對的方式連接,，即：端的*腳連接另端的*腳,，端的第二腳連接另端的第二腳，以此類推,。如有更換時請注意

七,、連接示意圖

           儀器背面示意圖

                                                           232串口

      進(jìn)氣口

                                                           AC  220V

                                                  電腦主機(jī)背面示意圖

       氣氛裝置背面示意圖

                                                                   232串口

AC 220V 氧  氣    出氣口  氮   氣

         進(jìn)氣口            進(jìn)氣口

氣氛裝置正面示意圖

          氧氣               氮?dú)?/span>   

流量計             開關(guān)   

     氧                 氮

     氣                 氣

有箭頭的連線表示連接，箭頭方向表示氣體或數(shù)據(jù)的流向

氣氛裝置的氧氣進(jìn)氣口和氮?dú)膺M(jìn)氣口和正面的指示燈是對應(yīng)的,，開關(guān)是雙向的,，靠近氮?dú)庵甘緹舯闶沁x擇氮?dú)猓拷鯕鈧?cè)便是選擇氧氣,，位于中間是關(guān)閉氣氛裝置,。

保險絲在電源插座的下側(cè)，儀器的保險絲是4A的,，氣氛裝置的是1A的,。

八、裝箱清單

主機(jī)              1臺                 

光盤              1張

數(shù)據(jù)線            2根                

電源線            2根

鋁坩堝            100只

陶瓷坩堝          100只

純錫粒            1袋                

4A保險絲         5只

1A保險絲         5只

說明書            1份                

保修單            1份

合格證           1份                 

備注：如需要其它配件另行商議