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實驗室使用載氣的注意事項

2022-9-14  閱讀(1489)

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什么是載氣,?

 

 

在氣相色譜法中,流動相為氣體,,稱其為載氣,。氣相色譜之所以叫氣相,就是因為它的流動相是氣體,,而這部分流動相氣體就叫做載氣,。載氣過程:進入色譜柱進行分離。

 

 

 

載氣的作用,?
載氣的作用是運輸,,輔助樣品在進樣口發(fā)生汽化,并將樣品運輸至色譜柱中進行分離,,最后再將樣品運輸至檢測器進行檢測。以一定流速載帶氣體樣品或經(jīng)氣化后的樣品氣體一起進入色譜柱進行分離,,再將被分離后的各組分載入檢測器進行檢測,,最后,流出色譜系統(tǒng)放空或收集,,載氣只是起載帶而基本不參于分離作用,。

 

 

 


 

 

 

常用的載氣有氫、氦,、氮,、氬、二氧化碳等,,對載氣的選擇和凈化處理視檢測器而定,。

 

 

 

1、氫氣(H2)

 

 

 

具有相對分子質量小,、熱導系數(shù)大,、黏度小等特點,是熱導檢測器常用的載氣,、氫火焰離子化檢測器中*的燃氣,,但氫氣易燃、易爆,,使用時要特別注意安全,。

 

 

 

2,、氮氣(N2)

 

 

 

相對分子質量較大、擴散系數(shù)小,、柱效相對較高,、安全、價格便宜,,因此,,這4種氣體中常用的載氣,在氫火焰離子化檢測器中常用,,但由于其熱導系數(shù)低,、靈敏度差、定量線性范圍較窄,,因此在熱導檢測器中少用,。

 

 

 

3、氦氣(He)

 

 

 

相對分子量小,、熱導系數(shù)大,、黏度小、使用時線速度大,,與氫氣相比,,更安全,但成本高,,常用于氣一質聯(lián)用分析,。

 

 

 

4、氬氣(Ar)

 

 

 

相對分子量大,、熱導系數(shù)小,,但由于成本高,因而應用較少,。    
氣相色譜選擇載氣,,是根據(jù)色譜柱系統(tǒng)及色譜儀的檢測器等條件來確定的。
四種載氣的英文縮寫:
氫氣:Hydrogen,,H2
氮氣:Nitrogen,,N2
氬氣:Argon,Ar
氦氣:Helium,,He

 

 

 


 

 

 

包括氣源,、氣體凈化、氣體流速控制和流量,。其作用是提供穩(wěn)定而可調(diào)節(jié)的氣體流以保證氣相色譜儀的正常運轉,。

 

 

 

1、載氣選擇

 

 

 

載氣是氣相色譜儀分析中的流動相,。載氣的性質,、凈化程度及流速對氣象色譜柱的分離效能,、檢測器的靈敏度、操作條件的穩(wěn)定性均有很大的影響,。
可作為載氣的氣體很多,,公眾號[實驗室ISO17025]提醒,原則上沒有腐蝕性且不與被分析組分發(fā)生化學反應的氣體均可作為載氣,,常用的是氦氣,、氫氣、氬氣,、氮氣,。

 

 

 

2、載氣凈化

 

 

 

載氣凈化的目的是保證基線的穩(wěn)定性及提高儀器的靈敏度,。凈化程度主要取決于使用的檢測器及分析要求(常量或者微量分析),,對一般檢測器,進化是使用一根或多根裝有硅膠,、份子篩,、活性炭的凈化管,載氣經(jīng)過時可以除去微量的水分及油等,。

 

 

 

3,、流速的控制與測定

 

 

 

在氣相色譜中對流速的控制要求很高,主要是保證操作條件的穩(wěn)定性,。

 

 

 

由穩(wěn)壓閥,、針閥、穩(wěn)流閥相互配合以完成流速的精確控制,。柱前流速由轉子流量計指示,、柱后流速用皂膜流量計測量,。

 

 

 

4,、如何對載氣進行選擇?
氫氣由于熱導率高,,當用熱導檢測器時,,氫氣和氦氣是使用最多的載氣。那么問題來了,,為什么實驗室常用的載氣卻是氮氣呢,?

 

 

 

那是因為選擇載氣還需要考慮安全性和價格。如果*只考慮柱效,,建議使用氫氣,,公眾號[實驗室ISO17025]提醒,氫氣會帶來安全問題,。而氦氣雖然兼顧了柱效和安全的優(yōu)點,,但是氦氣價格較高,,所以大多數(shù)實驗室選擇了用氮氣來做載氣。

 

 

 

對于載氣的要求還有一個就是純度,,純度越高越好,。因為載氣中的雜質例如氧氣、水份等容易和色譜柱的固定相發(fā)生作用,,導致固定相變性流失,,柱效降低。

 

 

 

而且對于檢測器而言,,載氣中如果有大量的雜質,,特別是檢測器能夠響應的雜質,會導致儀器的基線噪音增大,,靈敏度降低,。

 

 

 

例如對于ECD檢測器而言,氧氣是能夠在ECD中被響應的組分,,載氣中如果有大量的氧氣就會容易導致ECD的靈敏度降低,。所以為了保證色譜柱的性能以及儀器的靈敏度,建議載氣的純度要在99.995%以上,。

 

 


1,、氣相色譜儀每個部分都各自發(fā)揮著極為重要的作用,其選擇要求也不盡相同,。

 

 

 

2,、上述兩種儀器都是基于氣相色譜技術發(fā)展而來,一般采用氮氣作為載氣和尾吹氣,,氫氣作為燃氣,,空氣為助燃氣。兩種儀器需要檢測的都是碳氫化合物,,因此采用FID(火焰離子化檢測器Flame IonizationDetector)檢測器進行檢測是*佳的選擇,。

 

 

 

3、FID是氣相色譜中常用的一種檢測器,,其工作原理是含碳有機物在氫火焰中燃燒時,,產(chǎn)生化學電離,發(fā)生下列的反應:CH+O→CHO++eCHO++H2O→H3O++CO反應產(chǎn)生的正離子在一個電場作用下被收集到負電極,,產(chǎn)生微弱的電流,,再經(jīng)過放大后得到色譜信號。

 

 

 

4,、從FID的檢測原理中可以看出,,使用FID檢測器必須以氫氣產(chǎn)生氫火焰,同時需要空氣中的氧氣(O2)使碳氫化合物氧化產(chǎn)生正離子(CHO+)。對載氣而言,,若采用純度不足的氮氣作為載氣,,由于含氧量較高,不但對毛細色譜柱內(nèi)壁固定液涂層有氧化作用,,減少了色譜柱的使用壽命,,而且還會使部分烴類物質在進入FID檢測之前被氧化。

 

 

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