對(duì)油品中的元素檢測(cè)是非常必要的,,不僅可以引導(dǎo)企業(yè)改良工藝,擴(kuò)大生產(chǎn),,加強(qiáng)市場(chǎng)的競(jìng)爭(zhēng)力,,同時(shí)保障了消費(fèi)者的合法權(quán)益。油品元素的測(cè)試方法有ICP-AES,、AAS,、ICP-MS、X 熒光法,、化學(xué)滴定法和比色法等,,本文將從幾個(gè)方面分享這幾種樣品測(cè)試方法的區(qū)別之處。
1.檢測(cè)能力
化學(xué)滴定法,、比色法雖然簡(jiǎn)單易行,,但靈敏度低,干擾因素多,,同時(shí),,還存在著試劑用量大,污染嚴(yán)重等問(wèn)題,,因此,,已逐漸被準(zhǔn)確、快速的ICP-AES,、ICP-MS,、AAS、MPT-AES等儀器分析所代替,。
優(yōu)點(diǎn)是:提供了更低的檢出限,、更寬的動(dòng)態(tài)線(xiàn)性范圍、干擾較少,、分析精密度高,、分析速度快等。ICP-AES 測(cè)量的是光學(xué)光譜(120~800 nm),,具有106 以上的LDR(線(xiàn)性動(dòng)態(tài)范圍),,且抗鹽份能力強(qiáng)(高達(dá)30 %TDS),可進(jìn)行痕量及主量元素的測(cè)定,,部分樣品無(wú)需稀釋可直接檢測(cè),。ICP-MS 測(cè)量的是離子質(zhì)譜,,提供在3~250 amu 范圍內(nèi)每一個(gè)原子質(zhì)量單位的信息,還可進(jìn)行同位素測(cè)定,,具有超過(guò)105 的LDR,,若采用特殊方法(預(yù)富集)可使其LDR 擴(kuò)展至108級(jí)。
由于ICP-MS 的耐鹽量較差(通常不大于0.2 %TDS),,其檢出限實(shí)際上會(huì)變差多達(dá)50 倍,,一些輕元素(如S,、Ca,、Fe、K,、S)在ICP-MS 中有嚴(yán)重的干擾,,其實(shí)際檢出限也很差。主要進(jìn)行痕量/超痕量元素分析,。AAS 測(cè)量的是原子光譜,。石墨爐AAS 的檢出限為1~10 ppb,一些元素也可得到亞ppb 級(jí)的檢出限,。當(dāng)原始樣品是固體時(shí),,與ICP-AES,AAS 相比,,ICP-MS需要更高的稀釋倍數(shù),。
2.進(jìn)樣方式
X 熒光測(cè)硫儀、N/S 元素分析儀和電弧發(fā)射光譜儀可以直接進(jìn)樣檢測(cè),。ICP-AES 與AAS 相比在樣品處理上無(wú)明顯的區(qū)別,,可以無(wú)機(jī)測(cè)定,也可以有機(jī)測(cè)定,。
3.元素分析
ICP-AES,、ICP-MS、MPT-AES 和電弧發(fā)射光譜儀可以同時(shí)進(jìn)行多元素分析,。AAS 由于受光源的限制,,每次僅能測(cè)定一種元素,無(wú)法完成多元素同時(shí)測(cè)定,。根據(jù)分析溶液中待測(cè)元素的濃度來(lái)看,,若每個(gè)樣品測(cè)定1~3 個(gè)元素,元素濃度為亞或低于ppb 級(jí),,AAS 是較合適的,;若每個(gè)樣品測(cè)定5~20 個(gè)元素,含量為亞ppm 至%,,則選用ICP-AES 是較合適的,;若每個(gè)樣品需測(cè)4 個(gè)以上的元素,,含量為亞ppb 及ppb,而且樣品的數(shù)量也相當(dāng)大,,選用ICP-MS 是較合適的,。
4.干擾因素
AAS測(cè)定時(shí),共存元素相互干擾大,在空氣-乙炔火焰中,,釩對(duì)鈣和鎳的測(cè)定有干擾,鎳對(duì)鐵的測(cè)定有干擾,,鈣對(duì)鈉的測(cè)定也有干擾。常加入干擾抑制劑來(lái)消除影響,。ICP-AES 測(cè)定時(shí),,樣品通過(guò)霧化、送樣,、原子化,、激發(fā)、電離等幾個(gè)主要過(guò)程轉(zhuǎn)化為光信號(hào),。另外,,由于電子密度較大的氫等離子體本身對(duì)電子數(shù)的增減具有緩沖作用,所以電離干擾可以忽略,。
5.應(yīng)用程度
在日常工作中,,ICP-AES 分析技術(shù)是較成熟的,可由技術(shù)不熟練的人員應(yīng)用ICP-AES 技術(shù)人員制定的分析方法來(lái)進(jìn)行工作,。ICP-MS 的操作直到現(xiàn)在仍較為復(fù)雜,,盡管近年來(lái)在計(jì)算機(jī)控制和智能化軟件方面有很大的進(jìn)步,但在常規(guī)分析前仍需由技術(shù)人員進(jìn)行精密調(diào)整,,其方法研究也是很復(fù)雜及耗時(shí)的工作,。
AAS 的常規(guī)工作雖然是比較容易的,但制定方法仍需要相當(dāng)熟練的技術(shù),。運(yùn)用MPT-AES 法的研究很少,。雖然對(duì)各種元素具有很好的檢測(cè)能力,但不能分辨元素的形態(tài),。
經(jīng)過(guò)分析,,有機(jī)樣品直接進(jìn)樣的方式因制備樣品時(shí)間短、污染小,、損失小,,操作簡(jiǎn)單等優(yōu)勢(shì),被越來(lái)越多的實(shí)驗(yàn)室和科研機(jī)構(gòu)采用,。但是,,燃料油、易揮發(fā)油品的有機(jī)處理過(guò)程(加入合適的稀釋劑),,還處于摸索階段,,需要通過(guò)比對(duì)試驗(yàn),,解決有機(jī)溶劑的選取,儀器參數(shù)設(shè)置等問(wèn)題,,得出的試驗(yàn)方案,。ICP-AES 儀是目前較為準(zhǔn)確、快捷的儀器,,廣泛應(yīng)用于元素分析,。
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