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默克色譜柱要怎么活化和維護呢?
默克色譜柱的活化實際上是一個平衡的過程,。激活前,,您必須查看包裝中的配套說明,并核實色譜柱中儲存的溶劑和推薦的激活步驟,。如果沒有推薦的步驟,,請參考以下激活步驟:
1、反相柱活化過程:
?。?)用甲醇或乙腈清洗20倍柱體積,;
(2)如果流動相中含有緩沖鹽,,用超純水和有機相按與流動相中鹽的比例,,20倍柱體積的量沖洗過渡,然后用流動相平衡色譜柱含緩沖鹽,,用量為柱體積的20倍以上,;
?。?)如果流動相不含緩沖鹽,用流動相平衡色譜柱,,用量為柱體積的20倍以上,;
(4)壓力基線穩(wěn)定,。如果不穩(wěn)定,,可以延長平衡時間。
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如果使用正相溶劑作為流動相,,可以用正相流動相洗滌20倍體積。一般用異丙醇以0.2ml/min的流速沖洗50倍體積,,然后用流動相(乙腈/水)平衡50倍體積,。
保存溶劑為反相體系時:
如果使用反相體系作為流動相,可用反相溶劑洗滌20倍體積后使用,。如果用正相體系做流動相,,用異丙醇以0.2ml/min的流速沖洗50倍體積,然后用正相流動相平衡50倍體積,。
2,、默克色譜柱的維護:
(1)色譜柱應輕拿輕放,,避免碰撞和振動,。放回時,應由相應的操作人員確認存放在合適的溶劑中,,色譜柱兩端的塞子已擰緊,。
(2)色譜柱壓力升高時,,應按步驟進行保養(yǎng),,色譜柱的保養(yǎng)應在色譜柱檔案的備注中注明。
?。?)色譜柱峰高降低時,,峰寬增加,或肩峰和柱效降低,。色譜柱的再生按原則進行,,色譜柱的再生應在色譜柱檔案的備注中注明。
?。?)默克色譜柱維護再生后,,柱效、柱壓仍達不到要求的,,應向相關(guān)負責人報告,。負責人經(jīng)評價認為確需報廢的,,應當將報廢記錄記入色譜柱檔案,并對報廢的色譜柱進行專門存放,,以便對污染嚴重的色譜柱進行維修,。