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含量測定實驗中用對照品的保存和用前處理

最近更新時間:2011-10-10

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      含量測定用的對照品保存和使用方面的信息,,筆者認為跟不上實踐的需要。在目前標準起草與對 照品供應相分離的情況下,,對照品的保存和使用應 有更具體的指導性規(guī)定,。本文分3類談談自己的思考。

      *類,,化學對照品,,膠塞小瓶分裝,含量按100%計,,干燥失重在0.2%以下,,用前不需干燥¨。這類對照品在使用說明書上一般規(guī)定為遮光及密閉 保存,??紤]到膠塞可能會滲透水分,不同的保存條 件,,很可能造成含水量不同,。在高溫地區(qū)或高溫季 節(jié),對照品通常會放入冰箱冷藏,,以防變質:當x,-JN 品從冰箱取出后,,由于溫度的差異,水分可能會冷凝 在x,-JN品里,。為避免這種情況的發(fā)生,,筆者認為可 以在對照品取出后立即放入干燥器中,待溫度趨于 平衡后再稱定重量,。

      第二類,,化學對照品,分裝和含量同*類,,干燥失重比較大,,用前應在適當條件下干燥目前對干燥條件的規(guī)定并不統(tǒng)一,相同對照品在不同的質量標準中,,其處理條件不盡相同,。如嗎 啡,《中國藥典>2000版二部收載有105 cc干燥2 h(阿片),、105 o【=干燥1 h(鹽酸嗎 啡片)和80cc干燥至恒重(鹽酸嗎 啡緩釋片)3種方法,。又如對乙酰氨基酚,在酚咖麻敏膠囊中規(guī)定的方法是105 cc至恒重,,而對乙酰氨基酚咀嚼片和對乙酰氨基酚凝膠卻未要求干燥,。對照品用前處理方法的不同將可能影響含量測定的結果,,文獻一指出地塞米松磷酸鈉在兩種條件下干燥導致結果相差2%。這樣的狀況對標準的正確執(zhí)行是很不利的,。

        對于干燥的條件,,目前仍以常壓105cc居多,《中國藥典>2000版二部共有32個對照品采用這一條件,,另外使用減壓干燥的只有16個,。鑒于減壓技術不斷成熟,其,、節(jié)能及破壞性小的優(yōu)點日益突出,,未來的實驗可以更大程度地探索以減壓干燥為主的溫和條件。

     第三類,,中檢所編寫的《抗生素標準物質使用手冊》所列品種,。此類x,-}-N品的保存和使用方法的規(guī)定比較明確。該手冊規(guī)定:“于5c【二以下低溫避光保存,,開啟安瓿后嚴密保持干燥以防吸水”,,“用前不需干燥”,“更換新批號時,,舊批號一律停止使用”,。該手冊還規(guī)定了此類對照品儲備液的保存條件和使用期限。近年來新增加的品種(如克拉霉素,、阿奇霉素,、頭孢克洛),以及原來的暫行對照 品現(xiàn)改為化學對照品的(如頭孢拉定,、克拉維酸),,其保存和使用方法是否改變,未見補充說明的資料,。

       考慮到此類對照品大多為安瓿熔封,,筆者認為其它熔封的對照物質均可以參照此規(guī)定處理。

       關于對照品新舊批號交替的問題,,除上述第三類外,,其余兩類均沒有規(guī)定。據(jù)了解,,使用單位出于種種考慮,,新舊批號同時使用的情況并不少見,。筆者認為有必要增加相應的規(guī)定,。

      另外,各類對照品稱取時均應避免高濕度,。過高的濕度會令天平讀數(shù)不穩(wěn)定,,影響結果,。例如筆者稱取甲氧芐啶對照品(屬上述第二類,未干燥處理),,當RH>80%時,,在十萬分之一天平上的讀數(shù)不斷增大;當RH<65%時,,則讀數(shù)穩(wěn)定,。

 

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