卡爾•費(fèi)休法簡稱費(fèi)休法，是1935年卡爾•費(fèi)休（KarlFischer）提出的測定水分的容量分拆方法,。費(fèi)休法是測定物質(zhì)水分的各類化學(xué)方法中,，對水較為為專一、較為為準(zhǔn)確的方法,。雖屬經(jīng)典方法但經(jīng)過近年改進(jìn),，提高了準(zhǔn)確度，擴(kuò)大了測量范圍,，已被列為許多物質(zhì)中水分測定的標(biāo)準(zhǔn)方法,。

卡爾費(fèi)休水分測定的原理是利用碘氧化二氧化硫時(shí)，需要—定量的水參加反應(yīng)：12十S02十2H2Ｏ=2HI十H2SO4 (1)

上述反應(yīng)是可逆的,。為了使反應(yīng)向正方向移動(dòng)并定量進(jìn)行,，須加入堿性物質(zhì)。實(shí)驗(yàn)證明,，吡啶是較為適宜的試劑,，同時(shí)吡啶還具有可與碘和二氧化硫結(jié)合以降低二者蒸氣壓的作用。因此,，試劑必須加進(jìn)甲醇或另一種含活潑OH基的溶劑,，使硫酸酐吡啶轉(zhuǎn)變成穩(wěn)定的甲基硫酸氫吡啶。

試劑的理論摩爾比為碘：二氧化硫：吡啶,，甲醇＝1：1：3：1,。

上海巴玖公司的卡爾費(fèi)休水分測定儀（微量水分測定儀）所用之卡爾費(fèi)休試劑是由占優(yōu)勢的碘和充有二氧化硫的砒啶、甲醇等物質(zhì)混合而成,。把樣品注入電解池中,，樣品中的水分即與卡爾費(fèi)休試劑發(fā)生反應(yīng)。卡爾費(fèi)休試劑同水的反應(yīng)式為：

    I2+SO2+3C5H5N+H2O—→2C5H5N•HI+C5H5N•SO3 ——①

    C5H5N•SO3+CH3OH—→C5H5N•HSO4CH3 ——②

由①式可以看出,，參加反應(yīng)的碘的摩爾數(shù)與水的摩爾數(shù)相等,。我們可以通過測量電極檢測出碘的消耗，然后儀器通過電解碘離子在電解電極上生成相同數(shù)量的碘,。所生成的碘,，依據(jù)法拉第定率，同電荷量成正比例關(guān)系,。其反應(yīng)式如下：

    2I¯+2e—→I2 ——③

卡爾費(fèi)休水分測定儀可根據(jù)電解出相應(yīng)碘所用的電量,，計(jì)算出樣品中的水的質(zhì)量，并在數(shù)字顯示器上顯示出來,。采用電解電流自動(dòng)控制系統(tǒng),，電解電流的大小可根據(jù)樣品中水分含量進(jìn)行自動(dòng)控制，較為大可達(dá)到300mA,。在電解過程中,，水分逐漸減少，電解速度隨之按比例減小,，直到實(shí)驗(yàn)結(jié)束。這一系統(tǒng)保證了分析過程中的高精度,、高靈敏閾和高速度,。另外，在測定過程中,，難免還會(huì)引進(jìn)一些干擾因素,，如從空氣中侵入的水分，而產(chǎn)生空白電流,。而我們的微量水分測定儀均具有寄存空白電流的功能,，可消除空白電流對實(shí)驗(yàn)的影響，所以在顯示器上的數(shù)值即被測試樣中真實(shí)水含量,。

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