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物質(zhì)的熔點是指該物質(zhì)由固態(tài)變?yōu)橐簯B(tài)時的溫度。在有機化學領域中,,熔點測定是辨認物質(zhì)本性的基本手段,,也是純度測定的重要方法之一。熔點儀作為具體應如何操作,,以及在操作時應注意什么呢,?以下將為您詳細說明:
一、熔點儀使用前的準備工作
1.硅油的灌入
用注射器(附件)吸取硅油(附件)10ml從溢出口注入,,重復6次,,共需注入60ml硅油,然后將溢油瓶套在溢出口上(如長期測量熔點低于90℃時,,可用蒸餾水代替硅油),。
2.油浴管的更換
a.首先取下溢油瓶,然后卸下側板,;
b.用手伸進儀器箱體內(nèi),,一手托住油浴管,一手拉下彈簧,,然后豎直向下再水平取出油浴管,,c.取出油浴管時,須小心謹慎,以免玻璃破損,。
d.把油管裝入儀器內(nèi),,按上述方法相反次序進行。
二,、熔點儀基本操作
a.裝樣
b.將樣品置于瓷研缽內(nèi),,輕輕研碎成盡可能細密的粉末,以得到均一的樣品,。
c.取一支或數(shù)支清潔、干燥的熔點管,,將其開口端插入樣品中,,裝入樣品。
d.取一長約0.8米的干燥玻璃管,,直立于玻璃板上,,將裝有試樣的熔點管在其中投落至少20次,使熔點管內(nèi)樣品緊縮至3-4mm高,。如果同時測兩個樣品進行比較,,樣品的高度應該一致,以確保測量結果的一致性。
e.所測的是易分解或易脫水樣品,,應將熔點管另一端熔封,。
三、熔點測定
a.打開儀器電源開關,,預熱10min后,,設置起始溫度和升溫速率。
b.將熔點管插入樣品插座,,保持3-5min后,,按"升溫"鍵開始測定,儀器面板自動顯示熔化曲線,。
c.根據(jù)熔化曲線,,讀出初熔溫度和終熔溫度。
d.待爐溫下降到起始溫度后,,重復測定,,讀取算術平均值為測定結果。兩次測定的初熔溫度加終熔溫度之平均值之差不大于1℃,。
四,、關機
將熔點儀起始溫度設置為30℃,待儀器溫度達到設置溫度后,,關閉熔點儀電源開關,。
五、熔點儀使用注意事項
a.樣品必須按要求焙干,在干燥和潔凈的碾體中碾碎,,用自由落體敲擊毛細管使樣品填裝結實,,填裝高度應一致,具體要求應符合藥典規(guī)定,。
b插入與取出毛細管時,,必須小心謹慎,避免斷裂,。
c.線性升溫速率不同,,銅套溫度計溫室結果也不一致,要求一定規(guī)范,。
d.被測樣品一次填裝五根毛細管,,分別測定后取中間三個讀數(shù)的平均值作為測量結果,以消除毛細管及樣品制備填裝帶來的偶然誤差,。
e.毛細管插入儀器前應用軟布將外面沾污的物質(zhì)清除,,以免油浴弄臟。
f.如果需要更換油浴管,,請按使用前準備工作中描述的方法進行,。
以上就是《熔點儀的操作注意事項有哪些?》的全部內(nèi)容,,如果還想了解更多關于熔點儀的咨詢或是信息都可以上海巴玖,!
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