原子吸收分光光度計在使用中較為易出現(xiàn)毛病的是哪個部位?怎樣解決呢? 較為易出現(xiàn)問題的: 1 進樣和霧化系統(tǒng)(包括燃燒器):進行清洗(*聲波+5%HNO3溶液)。 2 光源能量不夠:調整陰極燈至較為佳位置,,燃燒器的高度及前后位置,。 3 氣體泄露:根據(jù)不同情況進行消漏。
二.火焰法原吸基線不穩(wěn),,如何解決呢? 1.可能是燈的問題,,預熱時間加長或換燈試試。2.檢查一下電源,有凈化穩(wěn)壓器,。3.換個別的元素的燈看看,,如果也這樣,可能是電源問題,,也可能是檢測器問題,,換個同樣元素的燈,可以檢查燈座的問題,。4.靜態(tài)基線不穩(wěn)的原因一般是等發(fā)射有問題或是光路污染的情況,,除按照上面的方法考量外,還有清潔一下光路系統(tǒng),,當然指的是外光路,。
三.因樣品濃度可能太低,,測量時讀數(shù)為負值,應怎么解決? 1.造成A值為負是因為樣品濃度太低,,機器根本檢測不到樣品的信號,,儀器本身的噪聲所產生的。改進方法為:(1) 富集樣品后再做,。(2) 改變測量的方法,。(3) 更換噪聲小,檢出險低的儀器,。2. 剛點火測應靈敏度高,,過段時間靈敏度下降并達平衡,所以負信號不會轉為正信號的,。出現(xiàn)負信號可能是對空白問題重視不夠,,用以調零的“純水”不夠純,而標樣中的水要純得多(也可能試劑的純度不一樣),,可以看一下,,工作曲線的截距是負的。對溶劑及水的純度檢查一下,。
四.原子吸收進樣不通暢,,是不是霧化器損壞?怎樣判斷? 1. 更換毛細管并不能清除霧化器的堵塞,還有仔細看看重新安裝霧化器時安裝的配件位置是否得當,。 2. 霧化器一般是不會壞的,,一定是吸入雜質顆粒堵了,可以用空氣反吹,,同時輕輕振動金屬部分,。 3.只通空氣,大拇指堵住毛細管口,松開,堵上,數(shù)次后可沖通吸樣的管路。 4.當旋轉撞擊球的位置,,使噴出的霧呈直線向前散射,。如果是堵了聲音會和平常的時候有明顯差別,火焰也會有變化,。
五.原子吸收的自吸收扣背景和氘燈扣背景有何不同? 氘燈是連續(xù)光源扣背景,由于能量限制,一般用于紫外波段180-350nm背景,由于氘燈背景校正采用兩種光源,因此從平衡能量,光路重合方面不一定是*的,從而影響校正的效果.自吸是用大電流使發(fā)射線產生變寬來測量背景的,可以適合全波段校正,在校正過程中用同一光源,因此批面了氘燈兩種光源對校正的影響,由于自吸收與各元素的本身物理性質有關,因此對有些元素來說用自吸收校正靈敏度不是太好,。
六.在石墨爐法的分析操作中,怎樣才能更好的控制污染源? 1.容器:不論怎么做都要洗干凈,。2.水:選擇用去離子水,。3.酸:對比幾家的效果,一般經(jīng)常用一家生產的。4.ppm級以上的測定容器,,用后用稀酸泡著,,用之前倒出,,用完后再倒進去,。
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