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中級(jí)會(huì)員 | 第22年

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凱氏定氮儀使用需注意哪些方面

時(shí)間:2017/4/28閱讀:2189
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上機(jī)測(cè)定:儀器稀釋水采用中性去離子水,;蒸汽發(fā)生瓶?jī)?nèi)的水必須保持酸性;硼酸吸收液配制時(shí)應(yīng)用中性去離子水,,避免堿性物質(zhì)的混入,盛裝硼酸吸收液的容器應(yīng)刷洗干凈;堿液應(yīng)用中性去離子水配置;滴定用的標(biāo)準(zhǔn)酸必須按照標(biāo)準(zhǔn)配制和標(biāo)定,。上機(jī)測(cè)試樣品前,,應(yīng)打開儀器預(yù)熱,放一支消化管空蒸一次,,排除蒸餾管路中的空氣,。蒸餾時(shí)必須加堿,加入堿的作用一是中和硫酸,,二是使溶液處于強(qiáng)堿性,,這樣才能使 (NH4)2SO4變成NH3被硼酸吸收,通常是消化取用濃硫酸的四倍體積(40%NaOH),。

硫酸銅可作為催化劑,并在蒸餾時(shí)作堿性反應(yīng)指示劑,氫氧化鈉是否足量.可借助硫酸 銅在堿性條件下生成的褐色沉淀或深藍(lán)色的銅氨絡(luò)離子指示,。若溶液的顏色不改變,則說明所加的堿液不足,。蒸餾是否*,,半自動(dòng)凱氏定氮儀可用精密 pH試紙測(cè)冷凝管的冷凝液來確定,中性說明已蒸餾*,。全自動(dòng)凱氏定氮儀目前主要是以蒸餾體積與設(shè)置時(shí)間(經(jīng)驗(yàn)值)確保蒸餾*,。蒸餾結(jié)束后,滴定主要是是分為人工滴定和機(jī)器自動(dòng)滴定計(jì)算和打印實(shí)驗(yàn)結(jié)果,。要求操作者根據(jù)實(shí)際情況,,按照要求操作。

樣品前處理:樣品應(yīng)盡量選取具有代表性的,,大塊的固體樣品應(yīng)用粉碎設(shè)備打得細(xì)小均勻,,液體樣要混合均勻?!?/span>

模塊化消解裝置消化樣品:消化過程中,,首先確保濃硫酸量足夠,如樣品脂肪含量較高時(shí),,應(yīng)適當(dāng)增加硫酸量;其次對(duì)某些樣品炭化易產(chǎn)生泡沫,,這時(shí)可采用sh520消解爐曲線升溫或手動(dòng)控制升溫,讓消解溶液沸騰均勻后再提高消解溫度,,直至消化液呈透明藍(lán)綠色再消化0.5h1h,。因?yàn)樘炕^程中,升溫速度過快會(huì)使樣品溢出消化管或?yàn)R起粘附在管壁導(dǎo)致無法消化*而造成氮損失,影響結(jié)果準(zhǔn)確性,?! ?/span>

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