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    恒遠(yuǎn)整理：檢測檸檬酸氫二銨的方法,。
    化學(xué)試劑檸檬酸氫二銨代替 HGB 3294—60,，本試劑為白色粉末，易溶于水,。
    分子式：C6H14O7N2
    分子量:226.18(按1979年原子量)

技術(shù)要求
    1,、C6H14O7N2含量不少于：
    分析純：99.0%；
    化學(xué)純：98.0%,。
    2,、雜質(zhì)zui高含量（指標(biāo)以百分含量計(jì)）：

試驗(yàn)方法
    測定中所需標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液,、制劑及制品按GB 601—77《標(biāo)準(zhǔn)溶液制備方法》,、GB 602—77《雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液制備方法》、GB 603—77《制劑及制品制備方法》之規(guī)定制備,。
    1,、C6H14O7N2含量測定：稱取1g樣品，稱準(zhǔn)至0.0002g,。溶于40ml不含二氧化碳的水中,，加10ml中性甲醛，2滴1%酚酞指示液,，用0.5N氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈粉紅色,。
C6H14O7N2的百分含量（X）按下式計(jì)算：

    2、雜質(zhì)測定：樣品須稱準(zhǔn)至0.01g,。
    ①澄清度試驗(yàn)：稱取20g樣品,，溶于100ml水中，其濁度不得大于澄清度標(biāo)準(zhǔn)（參照HG 3—1168—78《澄清度標(biāo)準(zhǔn)的制備及測定方法》）：
分析純：4號,；
化學(xué)純：6號,。
    ②水不溶物：將測定澄清度試驗(yàn)的溶液,，在水浴上保溫1h，用恒重的4號玻璃堝過濾,，以熱水洗滌濾渣至洗液無銨離子反應(yīng)，于105～110℃烘至恒重,，濾渣重量不得大于：
分析純：1.0mg,；
化學(xué)純：2.0mg。
    ③灼燒殘?jiān)悍Q取10g樣品,，置于恒重的坩堝中,，加熱炭化，冷卻,。加1ml硫酸,，加熱至硫酸蒸氣逸盡，于800℃灼燒至恒重,。殘?jiān)亓坎坏么笥冢?br />分析純：3.0mg,；
化學(xué)純：6.0mg。
    3,、氯化物：量取10ml溶液I,，用5N硝酸中和，稀釋至25ml,，加2ml5N硝酸,，1ml0.1N硝酸銀，搖勻,，放置10min,。所呈濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)。
    標(biāo)準(zhǔn)是取下列數(shù)量的氯化物雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)液：
    分析純：0.01mgC1,；
    化學(xué)純：0.02mgC1,。
    與中和后的樣品溶液同時同樣處理。
注：溶液I的制備——稱取5g樣品,，置于黃金皿（或鉑皿）中,，加5ml5%無水碳酸鈉溶液，在水浴上蒸干,，加熱炭化,，逐漸升溫至700℃并灼燒至白。如殘?jiān)蛔儼?，加少量水潤濕,，在水浴上蒸干，如此操作至殘?jiān)?變白,，冷卻,。殘?jiān)铀芙?，過濾，洗滌,，合并濾液及洗液,，稀釋至50ml。
    4,、硫化合物：量取5ml溶液I,，加1ml過氧化氫，煮沸至過氧化氫分解,，用3N鹽酸中和,，稀釋至10ml，加5ml95%乙醇,、1ml3N鹽酸,，在不斷振搖下滴加3ml25%氯化鋇溶液，稀釋至25ml,，搖勻,，放置10min。所呈濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn),。
    標(biāo)準(zhǔn)是取下列數(shù)量的硫酸鹽雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)液：
    分析純：0.025mgSO4,；
    化學(xué)純：0.050mgSO4。
    與5ml樣品溶液I同時同樣處理,。
    5,、磷化合物：量取5ml溶液I，加10ml水,、2滴30%過氧化氫,，加熱至沸，在水浴上蒸干,，冷卻,。殘?jiān)铀芙猓♂屩?0ml,，加2滴飽和2,，4-二硝基酚指示液，用4N硫酸中和至黃色消失,，稀釋至20ml,。加 6ml4N硫酸，冷卻,。加4ml10%鉬酸銨溶液,，搖勻，放置10min。加4ml10%酒石酸溶液,，3N鹽酸,，2ml1%抗壞血酸溶液，稀釋至40ml,，滴加0.4ml新制備的0.5%氯化亞錫溶液,，稀釋至50ml，搖勻,。所呈黃色不得深于標(biāo)準(zhǔn),。
    標(biāo)準(zhǔn)是取下列數(shù)量的磷酸鹽雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)液：
    分析純：0.010mgPO4；
    化學(xué)純：0.025mgPO4,。
    與5ml樣品溶液I同時同樣處理。
    6,、草酸鹽：稱取5g樣品,，溶于25ml水中（必要時過濾），加3ml乙酸,、10ml95%乙醇,，將溶液分成兩等份。1份加1ml10%乙酸鈣溶液,，搖勻,，放置1h。兩者之透明度應(yīng)無區(qū)別,。
    7,、鈣：原子吸收分光光度法。
    儀器條件：
    光源：鈣空心陰極燈,；
    波長：422.7nm,；
    火焰：乙炔-空氣。
    測定方法：稱取10g樣品,，溶于水,，稀釋至100ml。取20ml,，共四份,。按HG 3—1013—76《原子吸收分光光度法通則》第二章第2條第（2）款之規(guī)定測定。
    8,、鐵：稱取1g 樣品,，溶于水，稀釋至25ml,。加1ml鹽酸,、30mg過硫酸銨及2ml25%硫氰酸銨溶液，用10ml正丁酯萃取，有機(jī)層所呈紅色不得深于標(biāo)準(zhǔn),。
    標(biāo)準(zhǔn)是取下列數(shù)量的鐵雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)液：
    分析純：0.005mgFe,；
    化學(xué)純：0.020mgFe。
    與樣品同時同樣處理,。
    9,、重金屬：稱取4g樣品，溶于水,，用10%氫氧化鈉溶液中和（約6ml）,，并過量2ml，稀釋至40ml,。取30ml,，稀釋至45ml，加1ml20%酒石酸鉀鈉溶液,，2ml5%硫代乙酰胺溶液鉬酸銨溶液及2ml10%氫氧化鈉溶液,，搖勻，放置10min,。所呈暗色不得深于標(biāo)準(zhǔn),。
    標(biāo)準(zhǔn)是取剩余的10ml樣品溶液及下列數(shù)量的鉛雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)液：
    分析純：0.01mgPb；
    化學(xué)純：0.02mgPb,。
    稀釋至45ml,，與同體積樣品溶液同時同樣處理。
檢驗(yàn)規(guī)則
    按GB 619－77《取樣及驗(yàn)收規(guī)則》之規(guī)定進(jìn)行取樣及驗(yàn)收,。
包裝及標(biāo)志
    1,、包裝
    按HG 3—119—64《化學(xué)試劑包裝及標(biāo)志》之規(guī)定。
    內(nèi)包裝形式：G—2,、Gz—2,、G—3、Gz—3,；
    外包裝形式：I—1,、Ⅱ；
    包裝單位：第4,、5類,。
    2、標(biāo)志
    按HG 3—119—64之規(guī)定,。
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