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1標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法及基準(zhǔn)物質(zhì)

標(biāo)準(zhǔn)溶液是指已知準(zhǔn)確濃度的溶液，它是滴定分析中進(jìn)行定量計算的依據(jù)之一,。不論采用何種滴定方法,，都離不開標(biāo)準(zhǔn)溶液,。因此,，正確地配制標(biāo)準(zhǔn)溶液,，確定其準(zhǔn)確濃度,，妥善地貯存標(biāo)準(zhǔn)溶液,，都關(guān)系到滴定分析結(jié)果的準(zhǔn)確性,。配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的方法一般有以下兩種：

1.1直接配制法

用分析天平準(zhǔn)確地稱取一定量的物質(zhì),，溶于適量水后定量轉(zhuǎn)入容量瓶中，稀釋至標(biāo)線,，定容并搖勻,。根據(jù)溶質(zhì)的質(zhì)量和容量瓶的體積計算該溶液的準(zhǔn)確濃度。

能用于直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì),，稱為基準(zhǔn)物質(zhì)或基準(zhǔn)試劑,，它也是用來確定某一溶液準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。作為基準(zhǔn)物質(zhì)必須符合下列要求：

（1） 試劑必須具有足夠高的純度,，一般要求其純度在99.9%以上,，所含的雜質(zhì)應(yīng)不影響滴定反應(yīng)的準(zhǔn)確度。

（2）物質(zhì)的實際組成與它的化學(xué)式*相符,，若含有結(jié)晶水（如硼砂Na2B4O7.10H2O）,，其結(jié)晶水的數(shù)目也應(yīng)與化學(xué)式*相符。

（3） 試劑應(yīng)該穩(wěn)定,。例如,，不易吸收空氣中的水分和二氧化碳，不易被空氣氧化,，加熱干燥時不易分解等,。

（4）試劑有較大的摩爾質(zhì)量，這樣可以減少稱量誤差,。常用的基準(zhǔn)物質(zhì)有純金屬和某些純化合物,，如Cu, Zn, Al, Fe和K2Cr2O7 ，Na2CO3 , MgO , KBrO3 等,，它們的含量一般在99.9%以上,，甚至可達(dá)99.99% 。

應(yīng)注意,，有些高純試劑和光譜純試劑雖然純度很高,，但只能說明其中雜質(zhì)含量很低。由于可能含有組成不定的水分和氣體雜質(zhì),，使其組成與化學(xué)式不一定準(zhǔn)確相符,，致使主要成分的含量可能達(dá)不到99.9%，這時就不能用作基準(zhǔn)物質(zhì),。一些常用的基準(zhǔn)物質(zhì)及其應(yīng)用范圍列于表2.1中,。

表2.1 常用基準(zhǔn)物質(zhì)的干燥條件和應(yīng)用

1.2 間接配制法（標(biāo)定法）

需要用來配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的許多試劑不能*符合上述基準(zhǔn)物質(zhì)*的條件,，例如：NaOH極易吸收空氣中的二氧化碳和水分，純度不高,；市售鹽酸中HCl的準(zhǔn)確含量難以確定,，且易揮發(fā)；KMnO4和Na2S2O3等均不易提純,，且見光分解,，在空氣中不穩(wěn)定等。因此這類試劑不能用直接法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液,，只能用間接法配制,，即先配制成接近于所需濃度的溶液，然后用基準(zhǔn)物質(zhì)（或另一種物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)溶液）來測定其準(zhǔn)確濃度,。這種確定其準(zhǔn)確濃度的操作稱為標(biāo)定,。

例如欲配制0.1mol.L-1HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液，先用一定量的濃HCl加水稀釋,，配制成濃度約為0.1mol?L-1的稀溶液,，然后用該溶液滴定經(jīng)準(zhǔn)確稱量的無水Na2CO3 基準(zhǔn)物質(zhì)，直至兩者定量反應(yīng)*,，再根據(jù)滴定中消耗HCl溶液的體積和無水Na2CO3 的質(zhì)量,，計算出HCl溶液的準(zhǔn)確濃度。大多數(shù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度是通過標(biāo)定的方法確定的,。

在常量組分的測定中,，標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度大致范圍為0.01 mol.L-1至1 mol.L-1，通常根據(jù)待測組分含量的高低來選擇標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的大小,。

為了提高標(biāo)定的準(zhǔn)確度,，標(biāo)定時應(yīng)注意以下幾點：

⑴ 標(biāo)定應(yīng)平行測定3- 4次，至少重復(fù)三次,，并要求測定結(jié)果的相對偏差不大于0.2% ,。

⑵ 為了減少測量誤差 ，稱取基準(zhǔn)物質(zhì)的量不應(yīng)太少,，zui少應(yīng)稱取0.2ｇ以上,；同樣滴定到終點時消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積也不能太小，在于20ｍL以上,。

⑶ 配制和標(biāo)定溶液時使用的量器,，如滴定管，容量瓶和移液管等,，在必要時應(yīng)校正其體積,，并考慮溫度的影響。

⑷ 標(biāo)定好的標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)該妥善保存,，避免因水分蒸發(fā)而使溶液濃度發(fā)生變化,；有些不夠穩(wěn)定,，如見光易分解的ＡgNO3和 KMnO4等標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)貯存于棕色瓶中，并置于暗處保存,；能吸收空氣中二氧化碳并對玻璃有腐蝕作用的強堿溶液,，裝在塑料瓶中，并在瓶口處裝一堿石灰管,，以吸收空氣中的二氧化碳和水,。對不穩(wěn)定的標(biāo)準(zhǔn)溶液，久置后,，在使用前還需重新標(biāo)定其濃度,。

2 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度表示方法

2.1 物質(zhì)的量濃度（c,，簡稱濃度）

物質(zhì)的量濃度是指單位體積溶液中含溶質(zhì)Ｂ的物質(zhì)的量,，以符號ｃＢ表示。即

cＢ =ｎＢ /ＶB （2.1）

因 ｎＢ = ｍＢ/ＭＢ （2.2）

所以 ｍＢ=cＢＶBＭＢ （2.3）

式 （2-1）中,，B代表溶質(zhì)的化學(xué)式,，ｎＢ為溶質(zhì)B的物質(zhì)的量，它的SI單位是mol,，VB表示溶液的體積,，其SI單位是m3；所以物質(zhì)的量濃度cＢ的SI單位是mol.m-3,，在分析化學(xué)中常用的單位為mol.L-1或mol.dm-3 ,。

在式（2-2）中，ｍＢ是物質(zhì)B的質(zhì)量,，常用單位為ｇ,，ＭＢ是物質(zhì)B的摩爾質(zhì)量，其SI單位是Kg.mol-1,，在分析化學(xué)中常用的單位為g .mol-1,。以此為單位時，任何原子,、分子或離子的摩爾質(zhì)量在數(shù)值上就等于其相對原子質(zhì)量,、分子質(zhì)量或相對離子質(zhì)量。

2.2 滴定度（T）

在工業(yè)生產(chǎn)中,，由于測定對象比較固定,，常使用同一標(biāo)準(zhǔn)溶液測定同一種物質(zhì)，因此常用滴定度表示標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,，使計算簡便,、快速。滴定度是指1mL標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于被測物質(zhì)的質(zhì)量（單位為g.mL-1或mg.mL-1）,以符號TA/B表示,。其中A為被測物質(zhì),，B為滴定劑,。例如，1.00mL K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液恰好能與0.005682g Fe*反應(yīng),，則此K2Cr2O7溶液對Fe的滴定度TFe/K2Cr2O7 = 0.005682g/mL-1,。

在實際生產(chǎn)過程中，常常需要對大批試樣測定其中同一組分,，標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度若用滴定度表示,，計算被測組分的含量就很簡便。如上例中若已知滴定時消耗K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V（mL）,，則被測組分的質(zhì)量mFe 為：

mFe =TFe/K2Cr2O7 / V