如何檢測(cè)材料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度?
玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)是高分子材料從玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)楦邚棏B(tài)的溫度,,對(duì)材料性能影響顯著,。準(zhǔn)確檢測(cè) Tg 有助于深入了解材料特性,以下介紹幾種常見(jiàn)檢測(cè)方法,。
差示掃描量熱法(DSC)應(yīng)用廣泛,。該方法基于樣品與參比物在相同加熱速率下,因熱效應(yīng)不同產(chǎn)生的能量差,。當(dāng)材料發(fā)生玻璃化轉(zhuǎn)變,,比熱容變化使 DSC 曲線出現(xiàn)基線偏移,由此確定 Tg,。操作時(shí),,將樣品和參比物置于 DSC 儀器,以一定速率升溫,,記錄熱流變化,,通過(guò)分析曲線得到 Tg,DSC 測(cè)量精度高,、重復(fù)性好,。
動(dòng)態(tài)力學(xué)分析(DMA)通過(guò)測(cè)量材料在交變應(yīng)力下的力學(xué)響應(yīng)檢測(cè) Tg。玻璃態(tài)時(shí),,材料模量高,、損耗因子小,;隨溫度升高接近 Tg,,鏈段開(kāi)始運(yùn)動(dòng),模量下降,、損耗因子增大,。DMA 測(cè)試中,對(duì)樣品施加正弦交變應(yīng)力,,測(cè)量應(yīng)變響應(yīng),,繪制模量和損耗因子隨溫度變化曲線,損耗因子峰值對(duì)應(yīng)的溫度即為 Tg,。DMA 能直觀反映材料力學(xué)性能變化,,對(duì)研究材料加工和使用性能有重要意義。
熱機(jī)械分析(TMA)則通過(guò)測(cè)量樣品在受熱過(guò)程中的尺寸變化檢測(cè) Tg,。玻璃態(tài)下,,材料尺寸隨溫度變化?。徊AЩD(zhuǎn)變時(shí),,鏈段活動(dòng)加劇,,尺寸變化率增大。TMA 實(shí)驗(yàn)將樣品置于儀器,,施加恒定負(fù)荷并升溫,,記錄樣品長(zhǎng)度或體積變化,曲線斜率突變處對(duì)應(yīng) Tg,。TMA 設(shè)備簡(jiǎn)單,、操作方便,可用于研究材料熱膨脹行為,。