如何檢測材料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度,?
玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)是高分子材料從玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)楦邚棏B(tài)的溫度,對材料性能影響顯著,。準(zhǔn)確檢測 Tg 有助于深入了解材料特性,,以下介紹幾種常見檢測方法。
差示掃描量熱法(DSC)應(yīng)用廣泛,。該方法基于樣品與參比物在相同加熱速率下,,因熱效應(yīng)不同產(chǎn)生的能量差。當(dāng)材料發(fā)生玻璃化轉(zhuǎn)變,,比熱容變化使 DSC 曲線出現(xiàn)基線偏移,,由此確定 Tg。操作時(shí),,將樣品和參比物置于 DSC 儀器,,以一定速率升溫,記錄熱流變化,,通過分析曲線得到 Tg,DSC 測量精度高,、重復(fù)性好,。
動(dòng)態(tài)力學(xué)分析(DMA)通過測量材料在交變應(yīng)力下的力學(xué)響應(yīng)檢測 Tg。玻璃態(tài)時(shí),,材料模量高,、損耗因子小;隨溫度升高接近 Tg,,鏈段開始運(yùn)動(dòng),,模量下降、損耗因子增大,。DMA 測試中,,對樣品施加正弦交變應(yīng)力,測量應(yīng)變響應(yīng),,繪制模量和損耗因子隨溫度變化曲線,,損耗因子峰值對應(yīng)的溫度即為 Tg。DMA 能直觀反映材料力學(xué)性能變化,,對研究材料加工和使用性能有重要意義,。
熱機(jī)械分析(TMA)則通過測量樣品在受熱過程中的尺寸變化檢測 Tg。玻璃態(tài)下,,材料尺寸隨溫度變化?。徊AЩD(zhuǎn)變時(shí),,鏈段活動(dòng)加劇,,尺寸變化率增大。TMA 實(shí)驗(yàn)將樣品置于儀器,,施加恒定負(fù)荷并升溫,,記錄樣品長度或體積變化,曲線斜率突變處對應(yīng) Tg,。TMA 設(shè)備簡單,、操作方便,可用于研究材料熱膨脹行為,。