科普知識丨同步熱分析儀操作步驟
同步熱分析儀(STA)是一種熱分析儀器,,它結(jié)合了熱重分析(TGA)和差示掃描量熱法(DSC)的功能,能夠同時測量樣品的重量變化和熱量變化,,廣泛應(yīng)用于材料科學(xué),、化學(xué)、制藥和工程領(lǐng)域,。以下是使用同步熱分析儀的基本操作步驟:
上海和晟 HS-STA-002 同步熱分析儀
1,、儀器預(yù)熱與校準在開始實驗前,確保同步熱分析儀已經(jīng)預(yù)熱至?xí)r間,,通常為30分鐘至1小時,,以達到穩(wěn)定的基線。預(yù)熱后,,使用標(biāo)準樣品進行校準,,確保儀器的準確性和一致性。
2,、樣品準備準確稱量所需分析的樣品,,通常為幾毫克至幾十毫克,,置于樣品盤中。注意樣品的均勻分布,,避免樣品與盤壁接觸,,以減少熱傳導(dǎo)誤差。
3,、設(shè)定實驗參數(shù)在儀器的軟件界面上設(shè)定實驗參數(shù),,包括加熱速率(如10°C/min)、溫度范圍,、氣氛類型(如氮氣,、空氣)和流速。參數(shù)的選擇應(yīng)根據(jù)樣品性質(zhì)和研究目的,。
4,、裝載樣品與參比將裝有樣品的盤和參比盤(空盤或裝有參比物質(zhì)的盤)分別放入STA的樣品室和參比室,確保放置位置正確,,以避免數(shù)據(jù)偏差,。
5、啟動實驗檢查所有設(shè)置無誤后,,關(guān)閉樣品室,,開始實驗。儀器將自動按照設(shè)定的程序運行,,同時記錄樣品的重量變化和熱量變化數(shù)據(jù),。
6、數(shù)據(jù)采集與分析實驗過程中,,同步熱分析儀將自動采集數(shù)據(jù),。實驗結(jié)束后,將數(shù)據(jù)導(dǎo)出至計算機,,利用專業(yè)軟件進行數(shù)據(jù)分析,,如TGA曲線和DSC曲線的解析,以獲取樣品的熱穩(wěn)定性,、分解溫度,、反應(yīng)熱等信息。
7,、實驗結(jié)果解讀分析數(shù)據(jù),,識別樣品的熱行為特征,,如重量損失對應(yīng)的分解溫度,、吸熱或放熱反應(yīng)的峰值溫度等,為材料性質(zhì)的深入理解提供數(shù)據(jù)支持,。
8,、儀器清潔與維護實驗結(jié)束后,,清潔樣品室和參比室,確保沒有殘留物質(zhì),。定期進行儀器的維護和檢查,,以保持其最佳工作狀態(tài)。
通過以上步驟,,可以有效地利用同步熱分析儀進行材料的熱性能分析,,為科學(xué)研究和工業(yè)應(yīng)用提供準確可靠的數(shù)據(jù)支持。