科普知識(shí)丨同步熱分析儀操作步驟
同步熱分析儀(STA)是一種熱分析儀器,,它結(jié)合了熱重分析(TGA)和差示掃描量熱法(DSC)的功能,能夠同時(shí)測量樣品的重量變化和熱量變化,,廣泛應(yīng)用于材料科學(xué)、化學(xué)、制藥和工程領(lǐng)域,。以下是使用同步熱分析儀的基本操作步驟:
上海和晟 HS-STA-002 同步熱分析儀
1、儀器預(yù)熱與校準(zhǔn)在開始實(shí)驗(yàn)前,,確保同步熱分析儀已經(jīng)預(yù)熱至?xí)r間,,通常為30分鐘至1小時(shí),以達(dá)到穩(wěn)定的基線,。預(yù)熱后,,使用標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行校準(zhǔn),,確保儀器的準(zhǔn)確性和一致性。
2,、樣品準(zhǔn)備準(zhǔn)確稱量所需分析的樣品,,通常為幾毫克至幾十毫克,置于樣品盤中,。注意樣品的均勻分布,,避免樣品與盤壁接觸,以減少熱傳導(dǎo)誤差,。
3,、設(shè)定實(shí)驗(yàn)參數(shù)在儀器的軟件界面上設(shè)定實(shí)驗(yàn)參數(shù),包括加熱速率(如10°C/min),、溫度范圍,、氣氛類型(如氮?dú)狻⒖諝猓┖土魉?。參?shù)的選擇應(yīng)根據(jù)樣品性質(zhì)和研究目的,。
4、裝載樣品與參比將裝有樣品的盤和參比盤(空盤或裝有參比物質(zhì)的盤)分別放入STA的樣品室和參比室,,確保放置位置正確,,以避免數(shù)據(jù)偏差。
5,、啟動(dòng)實(shí)驗(yàn)檢查所有設(shè)置無誤后,,關(guān)閉樣品室,開始實(shí)驗(yàn),。儀器將自動(dòng)按照設(shè)定的程序運(yùn)行,,同時(shí)記錄樣品的重量變化和熱量變化數(shù)據(jù)。
6,、數(shù)據(jù)采集與分析實(shí)驗(yàn)過程中,,同步熱分析儀將自動(dòng)采集數(shù)據(jù)。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,,將數(shù)據(jù)導(dǎo)出至計(jì)算機(jī),,利用專業(yè)軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)分析,如TGA曲線和DSC曲線的解析,,以獲取樣品的熱穩(wěn)定性,、分解溫度、反應(yīng)熱等信息,。
7,、實(shí)驗(yàn)結(jié)果解讀分析數(shù)據(jù),識(shí)別樣品的熱行為特征,如重量損失對應(yīng)的分解溫度,、吸熱或放熱反應(yīng)的峰值溫度等,,為材料性質(zhì)的深入理解提供數(shù)據(jù)支持。
8,、儀器清潔與維護(hù)實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,,清潔樣品室和參比室,確保沒有殘留物質(zhì),。定期進(jìn)行儀器的維護(hù)和檢查,,以保持其最佳工作狀態(tài)。
通過以上步驟,,可以有效地利用同步熱分析儀進(jìn)行材料的熱性能分析,,為科學(xué)研究和工業(yè)應(yīng)用提供準(zhǔn)確可靠的數(shù)據(jù)支持。