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熔點測定的步驟和現(xiàn)象
一、偏光顯微鏡法
?、贉y試儀器：由帶微型加熱臺的偏光顯微鏡,、溫度測量裝置及光源等組成。微型加熱臺有加熱電源,，臺板中間有一個作為光通路的小孔,，靠近小孔處有溫度測量裝置可插入的插孔。加熱臺上面有熱擋板和玻璃蓋小室以供通入惰性氣體保護試樣,。
?、谠嚇樱撼蹱钤嚇油?其他各種形狀的試樣都必須切成0.02mm以下的薄片,。
制樣:把2—3mg試樣放在干凈的載玻片上,用蓋玻片蓋上,將此帶有試樣的玻片放在微型加熱臺上,加熱到比受測材料的熔點高出10--20℃時,用金屬取樣勺輕壓玻璃蓋片,使之在二塊玻片中間形成0.01-0.05mm的薄片.而后關閉加熱電源,讓其慢慢冷卻.就制成了具有結晶體的試樣。
?、蹨y定：把制備好的試樣,，放在偏光顯微鏡加熱臺上,將光源調節(jié)到最大亮度,使顯微鏡聚焦,轉動檢偏鏡得到暗視場。對于空氣能引起降解的試樣,必須在熱擋板和玻蓋片小室內通入一股微弱的惰性氣體.以保護試樣,。
調節(jié)加熱電源,以標準規(guī)定的升溫速率進行加熱,注意觀察雙折射現(xiàn)象消失時的溫度值,，記下此時的溫度，就是試樣的熔點,。
二.,、毛細管法
①校準溫度測量系統(tǒng)在接近或包含試驗所使用的溫度范圍內定期用試劑級或標準物質對儀器的溫度測量系統(tǒng)進行校準.
?、跍y試把溫度計和裝好試樣的毛細管插入加熱空室中,開始快速加熱,，當試樣溫度到達比預期的熔點低大約20℃時。調整升溫速度到2±0.5℃/min,。仔細觀察并記錄試樣形狀開始改變的溫度,。
粉末狀試樣，一般指試樣從不透明變得剛剛透明時的溫度,；不能達到透明階段的試樣,可用試樣出現(xiàn),、凝聚時的溫度代替。
非粉末試樣,一般指試樣銳邊消失時的溫度,；但一些薄膜試樣熔融時往往粘附在管壁上,不易觀察到銳邊的消失,可用試祥出現(xiàn)坍塌,粘附時的溫度代替,。
③用第二個試樣重復上述操作步驟,。
如果測得的兩次結果之差超過3℃,結果無效,。應另取兩個新的試樣重測。
結果表示測得的兩個有效結果的算術平均值作為試樣熔點
物質的熔點（melting point）,，即在一定壓力下,，純物質的固態(tài)和液態(tài)呈平衡時的溫度，也就是說在該壓力和熔點溫度下,，純物質呈固態(tài)的化學勢和呈液態(tài)的化學勢相等,，而對于分散度極大的純物質固態(tài)體系（納米體系）來說，表面部分不能忽視,，其化學勢則不僅是溫度和壓力的函數(shù),，而且還與固體顆粒的粒徑有關，屬于熱力學一級相變過程,。