您好, 歡迎來到化工儀器網
9
差示掃描量熱儀DSC測試PEG熔點及相變溫度熱焓
本文介紹了用差示掃描量熱儀(DSC)測試PEG熔點及熱焓值。
聚乙二醇與許多臘,、膠,、油、淀粉和有機溶劑相溶,，應用領域非常廣泛,。例如在橡膠工業(yè)中可用做優(yōu)質脫模劑、金屬淬火,、通用機械或家用機械的洗滌劑、太陽能收集器的貯熱介質等,。在制藥工業(yè)中,，聚乙二醇廣泛用于水溶性油膏基料和外傷可溶性藥膏的組份，主要用途包括膏劑,、栓劑,、霜劑等,。單獨使用或混配可以制出保存時間長、符合藥物與物理效果要求的熔點變化范圍,。使用PEG基質的栓劑比用傳統(tǒng)的油脂基質刺激性小,。用DSC方法表征（PEGs）對PEGs的質量控制非常重要。
聚乙二醇是以環(huán)氧乙烷為基礎的聚合物,，分子質量的范圍很廣,，PEGs的水溶性很好，可以是液體,、半固體和固體,。固態(tài)的 PEGs 由半品體與無定形物質組成。不同聚合度的混合物在微觀與宏觀領域都表現(xiàn)出極其復雜的結構特征,。對于固態(tài)的PEGs,，分為無定形區(qū)域與晶體區(qū)域。它的結晶度根據(jù)晶體類型以及分子質量分布,、固態(tài)物質的熱歷史和結晶的不同而不同,。根據(jù)不同的結晶過程，晶體區(qū)域由層狀晶體和球狀晶體組成,。層狀晶體本身又可分為兩種形式：伸展鏈和折疊鏈,。后者相對于伸展鏈是亞穩(wěn)定的。由于存在不同的品體形式和不同的分子質量分布,，對PEGs 的半結晶度的分析是十分復雜的,。
一、樣品
取樣品10mg左右,。
一,、測試儀器
上海和晟 HS-DSC-101A 差示掃描量熱儀
DSC 量程 0～±600mW
溫度范圍 -35~600℃
溫度分辨率 0.001℃
溫度波動 ±0.1℃
溫度重復性 ±0.1℃
DSC 噪聲 0.01μW
DSC 解析度 0.01μW
DSC 精確度 0.1μW
其測試條件為PFG用量9.4mg，升溫速率為10℃/min,。從下圖可以看出來PEG在60~80℃這個范圍內出現(xiàn)一個吸熱峰,，發(fā)生一次熔融相變，Tp為66.9℃,。Teim60.5℃,。
?H=278.3430J/g,其相變溫度低，?H較大,，這與文獻一致,。