如何使用熔點(diǎn)儀測熔點(diǎn)
使用前的準(zhǔn)備工作
注意:進(jìn)入正式測試前,必須進(jìn)行使用前的準(zhǔn)備工作,。
1.硅油的灌入
用注射器(附件)吸取硅油(附件)10ml從溢出口注入,,重復(fù)6次,共需注入60ml硅油,,然后將溢油瓶套在溢出口上(如長期測量熔點(diǎn)低于90℃時(shí),,可用蒸餾水代替硅油)。
2.油浴管的更換
首先取下溢油瓶,,然后卸下側(cè)板,;
用手伸進(jìn)儀器箱體內(nèi),一手托住油浴管,,一手拉下彈簧,,然后豎直向下再水平取出油浴管,取出油浴管時(shí),,須小心謹(jǐn)慎,,以免玻璃破損。
把油管裝入儀器內(nèi),,按上述方法相反次序進(jìn)行,。
熔點(diǎn)測定
1.通過起始溫度拔盤輸入所需要的起始溫度,設(shè)置的起始溫度應(yīng)低于待測物質(zhì)的熔點(diǎn)(不大于280℃),,根據(jù)線性升溫速率,,選擇推薦如下表;供用戶參考,。
速率選擇起始溫度低于熔點(diǎn)
0.5℃/mim3℃
1℃/mim3~5℃
1.5℃/mim6~10℃
3℃/mim9~15℃
2.開啟電源形狀,,通過觀察窗可以看到照明燈亮,硅油被電機(jī)攪拌,,說明儀器已處于接通狀態(tài),,同時(shí)顯示屏?xí)@示出當(dāng)前的油浴溫度,此后儀器自動(dòng)達(dá)到預(yù)置設(shè)定溫度并自動(dòng)平衡,,若要修改預(yù)置溫度,,則重新輸入所需的預(yù)置溫度,按一下“置入”鍵即可,。
3.儀器預(yù)熱20分鐘,,將裝有待測物質(zhì)的毛細(xì)管從插入口中內(nèi)的小孔中置入到油浴管中(插入及取出毛細(xì)管進(jìn)必須小心謹(jǐn)慎,切勿折曲),。
4.根據(jù)需要選擇升溫速率,,按下相應(yīng)的鍵,,左上方即有光亮指示,說明儀器已進(jìn)入線性升溫工作狀態(tài),,四檔線性升溫速率鍵可隨時(shí)變換,,對于未知熔點(diǎn)值的樣品可先用快速升溫得到初步熔點(diǎn)范圍后而精測。
5.通過觀察窗觀毛細(xì)管內(nèi)的樣品的熔化過程,,出現(xiàn)初熔時(shí),,按下“按熔”鍵,初熔存貯指示燈亮,,說明初熔已被貯存,。出現(xiàn)終熔時(shí),按下終熔鍵,,顯示屏上的數(shù)字被保持不動(dòng),,這個(gè)數(shù)值就是終熔值。
說明:如果發(fā)生誤動(dòng),,則無法修改初,、終熔讀數(shù),只好重新測量,。
6.若要讀出初熔,,按一下初熔讀出鍵,顯示屏上數(shù)字就是初熔值,,但幾秒后,,顯示屏上的數(shù)字又轉(zhuǎn)換到終熔值。這樣一直可以重復(fù)讀出,。
7.謹(jǐn)慎取出測量完畢的毛細(xì)管,。
8.如果要重復(fù)測同種樣品,那么按一下“置入”鍵,,儀器自動(dòng)進(jìn)入起始溫度設(shè)定,,等平衡后重復(fù)3-7的步驟即可。
9.如果要測其它物質(zhì)的熔點(diǎn),,可通過起始溫度拔盤重新輸入新的起始溫度,,然后按一下“置入”鍵重復(fù)3-7的步驟即可,。
10.一般推薦用戶先測量低熔點(diǎn)物質(zhì),,后測高熔點(diǎn)物質(zhì)。