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影響熱重分析儀測(cè)試的幾種因素
1）升溫速率的影響,。
升溫速率的選擇影響測(cè)試結(jié)果 ,，尤其是樣品經(jīng)歷化學(xué)反應(yīng)的情況下。例如 ,，較高的升溫速率能使反應(yīng)移至較高的溫度,。這是由于傳熱的滯后造成的。當(dāng)升溫速率增加的時(shí)候 ,，而傳熱又需要一定的時(shí)間 ,，那么樣品內(nèi)部不能及時(shí)升溫發(fā)生反應(yīng)。因此在實(shí)際測(cè)試的過(guò)程中 ,，要根據(jù)樣品的物理,、化學(xué)性質(zhì)來(lái)確定。對(duì)于不了解化學(xué)性能的 ,，一般采用較快的升溫速率,。一般較慢的升溫速率有利于中間產(chǎn)物的分離鑒定和重疊反應(yīng)的分辨。常用的升溫速率是 5-10℃ /min,。
2）坩堝的影響,。
坩堝的選擇要遵循不影響樣品反應(yīng)的原則。目前坩堝主要由以下幾種材料組成 ,，如陶瓷,、鋁、鉑,、石英,、剛玉、玻璃等,。他們的使用溫度范圍是不同的 ,，導(dǎo)熱也不一樣。溫度在 500 度以下的時(shí) ,，可以使用鋁坩堝 ,；超過(guò) 500 度以上 ,，可以選擇陶瓷或者鉑坩堝等。因此在測(cè)試的時(shí)候要選擇合適的坩堝,。
3）樣品填裝與量,。
樣品填裝與量影響熱傳導(dǎo)和逸出物的擴(kuò)散。例如 ,，試樣在坩堝中的填裝松緊程度會(huì)影響熱分解氣體向周圍空間的擴(kuò)散和試樣與氣氛的接觸 ,；對(duì)于非均勻樣品或者質(zhì)量變化很小的樣品 ，需要加大樣品量,?？傊跇悠诽钛b的時(shí)候 ，要注意以下幾點(diǎn) ：①保證試樣內(nèi)部的溫度分布盡量均一 ,；②保證試樣與坩堝接觸良好,。
4）氣體選擇及流量的影響。
熱失重分析通常是在靜態(tài)或者動(dòng)態(tài)氣氛下操作的,。是選擇動(dòng)態(tài)還是靜態(tài)氣氛,，需要考慮產(chǎn)物是否受分壓影響。靜態(tài)氛圍下,，溫度升高 ,，反應(yīng)速度加快 ，但是試樣周圍的氣體會(huì)增加 ,，分壓升高 ,，反應(yīng)會(huì)移向高溫 ；在動(dòng)態(tài)氛圍下 ,，反應(yīng)物不容易聚集 ,，
反應(yīng)溫度不會(huì)受分壓的影響。另一方面 ,，要保證氣體流量的平衡 ,，避免載體流動(dòng)對(duì)天平造成波動(dòng)。如果坩堝所處的空間密度對(duì)溫度升高降低 ,，浮力減小 ,，表現(xiàn)為表觀增重 ；如果氣流往上 ,，會(huì)引起浮力增大 ,，表現(xiàn)為表觀失重