熔點儀的操作步驟及使用方法
使用前的準備工作
注意:進入正式測試前,必須進行使用前的準備工作,。
1.硅油的灌入
用注射器(附件)吸取硅油(附件)10ml從溢出口注入,重復(fù)6次,共需注入60ml硅油,,然后將溢油瓶套在溢出口上(如長期測量熔點低于90℃時,可用蒸餾水代替硅油),。
2.油浴管的更換
首先取下溢油瓶,,然后卸下側(cè)板;
用手伸進儀器箱體內(nèi),,一手托住油浴管,,一手拉下彈簧,然后豎直向下再水平取出油浴管,,取出油浴管時,,須小心謹慎,以免玻璃破損。
把油管裝入儀器內(nèi),,按上述方法相反次序進行,。
1.目的
規(guī)范分析人員的儀器操作,確保分析儀器的正常使用,。
2.范圍
本操作規(guī)程適用于所有的該型號的分析儀器,。
3.基本操作
3.1裝樣
3.1.1將樣品置于瓷研缽內(nèi),輕輕研碎成盡可能細密的粉末,,以得到均一的樣品,。
3.1.2取一支或數(shù)支清潔、干燥的熔點管,,將其開口端插入樣品中,,裝入樣品。
3.1.3取一長約0.8米的干燥玻璃管,,直立于玻璃板上,,將裝有試樣的熔點管在其中投落至少20次,使熔點管內(nèi)樣品緊縮至3-4mm高,。如果同時測兩個樣品進行比較,,樣品的高度應(yīng)該一致,以確保測量結(jié)果的一致性。
3.1.4所測的是易分解或易脫水樣品,,應(yīng)將熔點管另一端熔封,。
3.2熔點測定
3.2.1打開儀器電源開關(guān),預(yù)熱10min后,,設(shè)置起始溫度和升溫速率,。
3.2.2將熔點管插入樣品插座,保持3-5min后,,按升溫鍵開始測定,,儀器面板自動顯示熔化曲線。
3.2.3根據(jù)熔化曲線,,讀出初熔溫度和終熔溫度,。
3.2.4待爐溫下降到起始溫度后,重復(fù)測定,,讀取算術(shù)平均值為測定結(jié)果,。兩次測定的初熔溫度加終熔溫度之平均值之差不大于1℃。
3.3關(guān)機
3.3.1將熔點儀起始溫度設(shè)置為30℃,,待儀器溫度達到設(shè)置溫度后,,關(guān)閉熔點儀電源開關(guān)。
4.注意事項
4.1樣品必須烘干并嚴格按照要求制備樣品和裝樣,。
4.2樣品裝樣的好壞及一致性將直接影響測量讀數(shù)的準確性,,裝樣不好可能導致熔化
曲線出現(xiàn)波谷或長距離的不連續(xù),,此時的測量值僅供參考。
4.3熔點儀的最高升溫溫度為300℃,,故起始溫度不可超過300℃,,經(jīng)常在高溫度下使用儀器會造成儀器不靈敏。
4.4熔點管插入儀器前用軟布將外面玷污的物質(zhì)清除,,否則日久后插座下面會積垢,,導致傳熱不良,熔點檢測不準確,。
4.5在裝樣的過程中,,要帶上手套,以防刺激性樣品粉末沾在手上,。
4.6用后的熔點管不可隨意丟棄,,須放在專門的盒子里,統(tǒng)一處理,。