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不同升溫速率對(duì)熱重分析儀測(cè)試曲線的影響
熱重分析法（TG、TGA）是在升溫,、恒溫或降溫過程中,，觀察樣品的質(zhì)量隨溫度或時(shí)間的變化，目的是研究材料的熱穩(wěn)定性和組份,。廣泛應(yīng)用于塑料,、橡膠、涂料,、藥品,、催化劑、無機(jī)材料,、金屬材料與復(fù)合材料等各領(lǐng)域的研究開發(fā),、工藝優(yōu)化與質(zhì)量監(jiān)控。
上海和晟HS-TGA-101熱重分析儀
升溫速率是對(duì)熱重法影響最大的因素,。升溫速率越大,，所產(chǎn)生的熱滯后現(xiàn)象越嚴(yán)重，往往導(dǎo) 致TGA曲線上的起始溫度和終止溫度偏高,，使測(cè)量結(jié)果產(chǎn)生誤差,。因而選擇適當(dāng)?shù)纳郎厮俾剩瑢?duì)于檢測(cè)中間產(chǎn)物極為重要,。圖1是某有機(jī)樣品在空氣流量為60mL·min－1;升溫速率分別為5°C/min,、10°C/min、20°C/min和50°C/min時(shí)的TG曲線。
從圖1可以看出,，隨著升溫速率的增大,，反應(yīng)的起始溫度和終止溫度也增高，TGA曲線向高溫側(cè)移動(dòng),，產(chǎn)生滯后現(xiàn)象,。這是因?yàn)閭鳠嵝枰欢ǖ臅r(shí)間，當(dāng)升溫速率增加時(shí),，樣品內(nèi)部不能及時(shí)升溫?fù)]發(fā)和分解,。
因此，選擇升溫速率特別重要,。根據(jù)實(shí)踐經(jīng)驗(yàn),，選用不同的升溫速率，要根據(jù)送檢者的測(cè)試目的和樣品的物理,、化學(xué)性能而定,。不甚清楚其物化性能的樣品，應(yīng)采用較快的升溫速率,。做熱重分解動(dòng)力學(xué)時(shí),，一般不需采用太高的升溫速率。對(duì)傳熱差的樣品,，常用的升溫速率是(5～10)°C/min,。對(duì)傳熱好的無機(jī)物、金屬樣品可用(10～20)°C/min,。一般慢速升溫有利于重疊反應(yīng)的分辨及中間產(chǎn)物的分離,、鑒定。