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熱重分析儀應(yīng)用領(lǐng)域及實(shí)驗(yàn)案例

閱讀：1283 發(fā)布時(shí)間：2021/9/15

一,、熱分析概述

熱分析是在程序溫度控制下,，測量物質(zhì)的物理性質(zhì)與溫度之間的關(guān)系的一類技術(shù),。這里所說的"程序控制溫度"一般是指線性升溫或線性升溫，也包括恒溫,、循環(huán),、或非線性升溫、降溫,。這里“物質(zhì)"指試樣本身和（或）試樣的反應(yīng)產(chǎn)物,，包括中間產(chǎn)物。

1. 可在寬廣的溫度范圍內(nèi)對樣品進(jìn)行研究,；

2. 可使用各種溫度程序（不同的升降溫速率）,；

3. 對樣品的物理狀態(tài)無特殊要求；

4. 所需樣品量很少（0.1μg- 10mg）,；

5. 儀器靈敏度高（質(zhì)量變化的精確度達(dá)10-5）,；

6. 可與其他技術(shù)聯(lián)用；

7. 可獲取多種信息,。

二,、熱重分析概述

熱重分析法（TG、TGA）是在升溫,、恒溫或降溫過程中,，觀察樣品的質(zhì)量隨溫度或時(shí)間的變化，目的是研究材料的熱穩(wěn)定性和組份,。廣泛應(yīng)用于塑料橡膠涂料藥品催化劑無機(jī)材料金屬,、橡膠、涂料、藥品,、催化劑,、無機(jī)材料、金屬材料與復(fù)合材料等各領(lǐng)域的研究開發(fā),、工藝優(yōu)化與質(zhì)量監(jiān)控,。

熱重量分析的主要特點(diǎn)，是定量性強(qiáng),，能準(zhǔn)確地測量物質(zhì)的質(zhì)量變化及變化的速率,。根據(jù)這一特點(diǎn)，可以說,，只要物質(zhì)受熱時(shí)發(fā)生質(zhì)量的變化,，都可以用熱重量分析來研究?？捎脽嶂亓糠治鰜頇z測的物理變化和

化學(xué)變化過程,。我們可以看出，這些物理變化和化學(xué)變化都是存在著質(zhì)量變化的,，如升華,、汽化、吸附,、解吸,、吸收和氣固反應(yīng)等。

上海和晟HS-TGA-101熱重分析儀

基本結(jié)構(gòu)：

熱重曲線是用熱天平記錄的,。熱天平的基本單元是微量天平,、爐子、溫度程序器,、氣氛控制器以及勇士記錄這些輸出的儀器,。

三、使用范圍

藥品,、食品和化妝品
有機(jī)高分子材料（塑料,、橡膠、涂料,、油脂）
纖維,、紡織品
粘性樣品，例如糊狀物,、霜?jiǎng)┗蚰z
液體

四,、熱重應(yīng)用領(lǐng)域

質(zhì)量變化
組分的定量分析(水分、填料,、聚合物組分,、各種材料等)
氣體的吸附和解吸附
分解過程
升華,、蒸發(fā)、汽化
熱穩(wěn)定性
氧化反應(yīng)和氧化穩(wěn)定性
水分的吸附和解吸附行為

五,、技術(shù)參數(shù)

顯示方式 24bit色,，7寸 LCD大屏顯示
TG量程 1mg～2g ,可擴(kuò)展至30g
TG精度 0.01mg
溫度范圍室溫~1450℃
溫度分辨率 0.01℃
溫度波動 ±0.1℃
溫度精度 ±0.1℃
溫度重復(fù)性 ±0.1℃
升溫速率 0.1～80℃/min
冷卻時(shí)間 15min (1500℃~100℃)
控溫方式升溫，恒溫,，降溫
程序控制可實(shí)現(xiàn)多段升溫控制,，
曲線掃描升溫、恒溫,、降溫掃描
氣氛控制兩路自動切換（儀器自動切換）
氣體流量 0-300mL/min
氣體壓力 ≤0.5MPa
恒溫時(shí)間 0～300min 可任意設(shè)定
數(shù)據(jù)接口標(biāo)準(zhǔn)USB接口

五,、實(shí)驗(yàn)案例

五水硫酸銅（CuSO4·5H2O）

右圖五水合硫酸銅晶體失水分三步。圖中先失去配位鍵與銅離子結(jié)合的水分子,，溫度為102℃,。

兩個(gè)與銅離子以配位鍵結(jié)合，并且與外部的一個(gè)水分子以氫鍵結(jié)合的水分子隨溫度升高而失去,，大致溫度為113℃。

最外層水分子最難失去,，因?yàn)樗臍湓优c周圍的硫酸根離子中的氧原子之間形成氫鍵,，它的氧原子又和與銅離子配位的水分子的氫原子之間形成氫鍵，總體上構(gòu)成一種穩(wěn)定的環(huán)狀結(jié)構(gòu),，破壞這個(gè)結(jié)構(gòu)需要比較高的能量,。失去最外層水分子需要的溫度為258℃。

草酸鈣（CuSO4·5H2O）

CaC2O4·H2O的熱重曲線,，有三個(gè)非常明顯的失重階段,。第一個(gè)階段表示水分子的失去，第二個(gè)階段表示CaC2O4分解為CaCO3,，第三個(gè)階段表示CaCO3分解為CaO,。當(dāng)然，CaC2O4·H2O的熱失重比較典型,，在實(shí)際上許多物質(zhì)的熱重曲線很可能是無法如次明了地區(qū)分為各個(gè)階段的,，甚至?xí)蔀橐粭l連續(xù)變化地曲線。這時(shí),，測定曲線在各個(gè)溫度范圍內(nèi)的變化速率就顯得格外重要，它是熱重曲線的一階導(dǎo)數(shù),，稱為微分熱重曲線,，現(xiàn)示出了CaC2O4·H2O的微分熱重曲線（DTG）,。微分熱重曲線能很好地顯示這些速率地變化,。