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熱重分析儀應(yīng)用領(lǐng)域及實驗案例
一,、熱分析概述
熱分析是在程序溫度控制下,，測量物質(zhì)的物理性質(zhì)與溫度之間的關(guān)系的一類技術(shù),。這里所說的"程序控制溫度"一般是指線性升溫或線性升溫，也包括恒溫,、循環(huán),、或非線性升溫、降溫,。這里“物質(zhì)"指試樣本身和（或）試樣的反應(yīng)產(chǎn)物,，包括中間產(chǎn)物。
1. 可在寬廣的溫度范圍內(nèi)對樣品進(jìn)行研究,；
2. 可使用各種溫度程序（不同的升降溫速率）,；
3. 對樣品的物理狀態(tài)無特殊要求；
4. 所需樣品量很少（0.1μg- 10mg）,；
5. 儀器靈敏度高（質(zhì)量變化的精確度達(dá)10-5）,；
6. 可與其他技術(shù)聯(lián)用；
7. 可獲取多種信息,。
二,、熱重分析概述
熱重分析法（TG,、TGA）是在升溫、恒溫或降溫過程中,，觀察樣品的質(zhì)量隨溫度或時間的變化,，目的是研究材料的熱穩(wěn)定性和組份。廣泛應(yīng)用于塑料橡膠涂料藥品催化劑無機(jī)材料金屬,、橡膠,、涂料、藥品,、催化劑,、無機(jī)材料、金屬材料與復(fù)合材料等各領(lǐng)域的研究開發(fā),、工藝優(yōu)化與質(zhì)量監(jiān)控,。
熱重量分析的主要特點，是定量性強(qiáng),，能準(zhǔn)確地測量物質(zhì)的質(zhì)量變化及變化的速率,。根據(jù)這一特點，可以說,，只要物質(zhì)受熱時發(fā)生質(zhì)量的變化,，都可以用熱重量分析來研究?？捎脽嶂亓糠治鰜頇z測的物理變化和
化學(xué)變化過程,。我們可以看出，這些物理變化和化學(xué)變化都是存在著質(zhì)量變化的,，如升華,、汽化、吸附,、解吸,、吸收和氣固反應(yīng)等。
基本結(jié)構(gòu)：
熱重曲線是用熱天平記錄的,。熱天平的基本單元是微量天平,、爐子、溫度程序器,、氣氛控制器以及勇士記錄這些輸出的儀器,。
三、使用范圍
藥品,、食品和化妝品
有機(jī)高分子材料（塑料,、橡膠、涂料,、油脂）
纖維,、紡織品
粘性樣品,，例如糊狀物、霜劑或凝膠
液體
四,、熱重應(yīng)用領(lǐng)域
質(zhì)量變化
組分的定量分析(水分,、填料、聚合物組分,、各種材料等)
氣體的吸附和解吸附
分解過程
升華,、蒸發(fā)、汽化
熱穩(wěn)定性
氧化反應(yīng)和氧化穩(wěn)定性
水分的吸附和解吸附行為
五,、技術(shù)參數(shù)
顯示方式 24bit色,，7寸 LCD大屏顯示
TG量程 1mg～2g ,可擴(kuò)展至30g
TG精度 0.01mg
溫度范圍 室溫~1450℃
溫度分辨率 0.01℃
溫度波動 ±0.1℃
溫度精度 ±0.1℃
溫度重復(fù)性 ±0.1℃
升溫速率 0.1～80℃/min
冷卻時間 15min (1500℃~100℃)
控溫方式 升溫，恒溫,，降溫
程序控制 可實現(xiàn)多段升溫控制,，
曲線掃描 升溫、恒溫,、降溫掃描
氣氛控制 兩路自動切換（儀器自動切換）
氣體流量 0-300mL/min
氣體壓力 ≤0.5MPa
恒溫時間 0～300min 可任意設(shè)定
數(shù)據(jù)接口 標(biāo)準(zhǔn)USB接口
五,、實驗案例
五水硫酸銅（CuSO4·5H2O）
右圖五水合硫酸銅晶體失水分三步。圖中先失去配位鍵與銅離子結(jié)合的水分子,，溫度為102℃,。
兩個與銅離子以配位鍵結(jié)合，并且與外部的一個水分子以氫鍵結(jié)合的水分子隨溫度升高而失去,，大致溫度為113℃,。
最外層水分子最難失去，因為它的氫原子與周圍的硫酸根離子中的氧原子之間形成氫鍵,，它的氧原子又和與銅離子配位的水分子的氫原子之間形成氫鍵,，總體上構(gòu)成一種穩(wěn)定的環(huán)狀結(jié)構(gòu)，破壞這個結(jié)構(gòu)需要比較高的能量,。失去最外層水分子需要的溫度為258℃,。
草酸鈣（CuSO4·5H2O）
CaC2O4·H2O的熱重曲線,，有三個非常明顯的失重階段,。第一個階段表示水分子的失去，第二個階段表示CaC2O4分解為CaCO3,，第三個階段表示CaCO3分解為CaO,。當(dāng)然，CaC2O4·H2O的熱失重比較典型,，在實際上許多物質(zhì)的熱重曲線很可能是無法如次明了地區(qū)分為各個階段的,，甚至?xí)蔀橐粭l連續(xù)變化地曲線。這時,，測定曲線在各個溫度范圍內(nèi)的變化速率就顯得格外重要,，它是熱重曲線的一階導(dǎo)數(shù),，稱為微分熱重曲線，現(xiàn)示出了CaC2O4·H2O的微分熱重曲線（DTG）,。微分熱重曲線能很好地顯示這些速率地變化,。
PVDF氟膜
弗膜在光伏的應(yīng)用，氟膜作為耐候?qū)?，用于光伏背板?fù)合,，為光伏背板提供耐候性 保護(hù)，從而保護(hù)光伏組件使用壽命,，是光伏行業(yè)關(guān)鍵材料,。
坩堝：陶瓷坩堝
樣品制備：20.6mg
氣氛：N2
測試：加熱以10℃/min從室溫加熱到800℃恒溫