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差示掃描量熱法DSC簡(jiǎn)介,、原理,、分類和應(yīng)用
差示掃描量熱法(differentialscanningcalorimetry,DSC)，一種熱分析法,。在程序控制溫度下,，測(cè)量輸入到試樣和參比物的功率差(如以熱的形式)與溫度的關(guān)系。差示掃描量熱儀記錄到的曲線稱DSC曲線,，它以樣品吸熱或放熱的速率,，即熱流率dH/dt(單位毫焦/秒)為縱坐標(biāo)，以溫度T或時(shí)間t為橫坐標(biāo)，可以測(cè)定多種熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)參數(shù),，例如比熱容,、反應(yīng)熱、轉(zhuǎn)變熱,、相圖,、反應(yīng)速率、結(jié)晶速率,、高聚物結(jié)晶度、樣品純度等,。該法使用溫度范圍寬(-175~725℃),、分辨率高、試樣用量少,。適用于無(wú)機(jī)物,、有機(jī)化合物及藥物分析。
中文名差示掃描量熱法,；外文名DSC,；類型：熱分析法；條件：程序控制溫度
簡(jiǎn)介
差示掃描量熱法(DSC)是在程序控制溫度下,，測(cè)量輸給物質(zhì)和參比物的功率差與溫度關(guān)系的一種技術(shù),。
DSC和DTA儀器裝置相似，所不同的是在試樣和參比物容器下裝有兩組補(bǔ)償加熱絲,，當(dāng)試樣在加熱過(guò)程中由于熱效應(yīng)與參比物之間出現(xiàn)溫差ΔT時(shí),，通過(guò)差熱放大電路和差動(dòng)熱量補(bǔ)償放大器，使流入補(bǔ)償電熱絲的電流發(fā)生變化,，當(dāng)試樣吸熱時(shí),，補(bǔ)償放大器使試樣一邊的電流立即增大；反之,，當(dāng)試樣放熱時(shí)則使參比物一邊的電流增大,，直到兩邊熱量平衡，溫差ΔT消失為止,。換句話說(shuō),，試樣在熱反應(yīng)時(shí)發(fā)生的熱量變化，由于及時(shí)輸入電功率而得到補(bǔ)償,，所以實(shí)際記錄的是試樣和參比物下面兩只電熱補(bǔ)償?shù)臒峁β手铍S時(shí)間t的變化關(guān)系,。如果升溫速率恒定，記錄的也就是熱功率之差隨溫度T的變化關(guān)系,。
詳細(xì)內(nèi)容
DSC熱分析的一種方法,。它是在程序升溫的條件下，測(cè)量試樣與參比物之間的能量差隨溫度變化的一種分析方法。差示掃描量熱法有補(bǔ)償式和熱流式兩種,。在差示掃描量熱中,，為使試樣和參比物的溫差保持為零在單位時(shí)間所必需施加的熱量與溫度的關(guān)系曲線為DSC曲線。曲線的縱軸為單位時(shí)間所加熱量,，橫軸為溫度或時(shí)間,。曲線的面積正比于熱焓的變化。DSC與DTA原理相同,，但性能優(yōu)于DTA,，測(cè)定熱量比DTA準(zhǔn)確，而且分辨率和重現(xiàn)性也比DTA好,。它可以用來(lái)研究生物膜結(jié)構(gòu)和功能,、蛋白質(zhì)和核酸構(gòu)象變化等。
分類
1.功率補(bǔ)償型DSC
2.熱流型DSC
DSC是動(dòng)態(tài)量熱技術(shù),，對(duì)DSC儀器重要的校正就是溫度校正和量熱校正,。
應(yīng)用
差示掃描量熱法(DSC)是一種熱分析法。在程序控制溫度下,，測(cè)量輸入到試樣和參比物的功率差(如以熱的形式)與溫度的關(guān)系,。差示掃描量熱儀記錄到的曲線稱DSC曲線，它以樣品吸熱或放熱的速率,，即熱流率dH/dt(單位毫焦/秒)為縱坐標(biāo),，以溫度T或時(shí)間t為橫坐標(biāo)，可以測(cè)定多種熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)參數(shù),，例如比熱容,、反應(yīng)熱、轉(zhuǎn)變熱,、相圖,、反應(yīng)速率、結(jié)晶速率,、高聚物結(jié)晶度,、樣品純度等。該法使用溫度范圍寬(-175~725℃),、分辨率高,、試樣用量少。適用于無(wú)機(jī)物,、有機(jī)化合物及藥物分析,。國(guó)外應(yīng)用熱分析方法測(cè)定藥物純度已見報(bào)道，預(yù)示了該方法良好前景,。
差示掃描量熱儀DSC和差熱分析儀DTA有什么區(qū)別,？
DSC是在控制溫度變化情況下,，以溫度(或時(shí)間)為橫坐標(biāo)，以樣品與參比物間溫差為零所需供給的熱量為縱坐標(biāo)所得的掃描曲線,。
DTA是測(cè)量DT-T的關(guān)系,，而DSC是保持DT=0，測(cè)定DH-T的關(guān)系,。
兩者最大的差別是DTA只能定性或半定量,，而DSC的結(jié)果可用于定量分析。
差熱分析法(DifferentialThermalAnalysis—DTA)是一種重要的熱分析方法,，是指在程序控溫下,，測(cè)量物質(zhì)和參比物的溫度差與溫度或者時(shí)間的關(guān)系的一種測(cè)試技術(shù)。該法廣泛應(yīng)用于測(cè)定物質(zhì)在熱反應(yīng)時(shí)的特征溫度及吸收或放出的熱量,，包括物質(zhì)相變,、分解、化合,、凝固,、脫水,、蒸發(fā)等物理或化學(xué)反應(yīng),。廣泛應(yīng)用于無(wú)機(jī)、有機(jī),、特別是高分子聚合物,、玻璃鋼等領(lǐng)域。差熱分析操作簡(jiǎn)單,，但在實(shí)際工作中往往發(fā)現(xiàn)同一試樣在不同儀器上測(cè)量,，或不同的人在同一儀器上測(cè)量，所得到的差熱曲線結(jié)果有差異,。峰的最高溫度,、形狀、面積和峰值大小都會(huì)發(fā)生一定變化,。
20世紀(jì)60年代,，差示掃描量熱法(DifferentialScanningCalorimetry，DSC)被提出,，其特點(diǎn)是使用溫度范圍比較寬,，分辨能力和靈敏度高，根據(jù)測(cè)量方法的不同,，可分為功率補(bǔ)償型DSC和熱流型DSC,，主要用于定量測(cè)量各種熱力學(xué)參數(shù)和動(dòng)力學(xué)參數(shù)。
差示掃描量熱法是在程序升溫的條件下,，測(cè)量試樣與參比物之間的能量差隨溫度變化的一種分析方法,。差示掃描量熱法有補(bǔ)償式和熱流式兩種。在差示掃描量熱中，為使試樣和參比物的溫差保持為零在單位時(shí)間所必需施加的熱量與溫度的關(guān)系曲線為DSC曲線,。曲線的縱軸為單位時(shí)間所加熱量,，橫軸為溫度或時(shí)間。曲線的面積正比于熱焓的變化,。
DSC與DTA原理相同,，較為相似，二者都是將樣品與一種惰性參比物(常用α-Al2O3)同置于加熱器的兩個(gè)不同位置上,，按一定程序恒速加熱(或冷卻),。
但DSC的性能要優(yōu)于DTA，測(cè)定熱量比DTA準(zhǔn)確,，而且分辨率和重現(xiàn)性也比DTA好,。DTA是同步測(cè)量樣品與參比物的溫差，而DSC則是測(cè)量輸入給樣品和參比物的功率差,，即熱量差,，較之測(cè)量溫差更精確，因此DSC比DTA法更為*,。
由于具有以上優(yōu)點(diǎn),，DSC在聚合物領(lǐng)域獲得了廣泛應(yīng)用，大部分DAT應(yīng)用領(lǐng)域都可以采用DSC進(jìn)行測(cè)量,，靈敏度和精確度更高,，試樣用量更少。由于其在定量上的方便更適于測(cè)量結(jié)晶度,、結(jié)晶動(dòng)力學(xué)以及聚合,、固化、交聯(lián)氧化,、分解等反應(yīng)的反應(yīng)熱及研究其反應(yīng)動(dòng)力學(xué),。