熱分析技術(shù)在各行業(yè)的應(yīng)用
熱分析技術(shù)是指在溫度程序控制下研究材料的各種轉(zhuǎn)變和反應(yīng),如脫水,,結(jié)晶-熔融,,蒸發(fā),相變等以及各種無機和有機材料的熱分解過程和反應(yīng)動力學(xué)問題等,是一種十分重要的分析測試方法,。熱分析技術(shù)主要包括差示掃描量熱(DSC),差熱分析(DTA),,熱重分析(TGA)以及熱機械分析(DMA),。
熱分析技術(shù)作為一種科學(xué)的實驗方法,在無機,、有機,、化工、冶金,、醫(yī)藥,、食品、塑料,、橡膠,、能源、建筑,、生物及空間技術(shù)等領(lǐng)域被廣泛應(yīng)用,。它的核心就是研究物質(zhì)在受熱或冷卻時產(chǎn)生的物理和化學(xué)的變遷速率和溫度以及所涉及的能量和質(zhì)量變化。以下簡單介紹熱分析技術(shù)在一些行業(yè)的應(yīng)用,。
一,、DSC 方法在熱固性樹脂固化度測試方面的應(yīng)用
熱固性樹脂,是指樹脂加熱后產(chǎn)生化學(xué)變化,,逐漸硬化成型,,再受熱也不軟化,也不能溶解的一種樹脂,。常見的熱固性樹脂有酚醛,、環(huán)氧、氨基,、不飽和聚酯以及硅醚樹脂等,。其中環(huán)氧粉末涂料是熱固性聚合物材料重要的一類,由于它具有良好的粘接性能,,介電性能和化學(xué)穩(wěn)定性,,所以被廣泛應(yīng)用各個領(lǐng)域。
固化反應(yīng)是指在適當?shù)臏囟认颅h(huán)氧官能基與硬化劑作用產(chǎn)生鏈結(jié)反應(yīng),。固化度是熱固性聚合物材料一個很重要的參數(shù),,固化反應(yīng)一般都是放熱反應(yīng).放熱的多少與樹脂官能度的類型、參加反應(yīng)的官能團的數(shù)量,、固化劑的種類及其用量等有關(guān).但是對于一個配方確定的樹脂體系,,固化反應(yīng)熱是一定的,因此用DSC可以很方便地進行固化度的測定。
二,、DSC方法對塑料行業(yè)熱穩(wěn)定性(氧化誘導(dǎo)期)的測定
塑料是中國四大基礎(chǔ)建材之一,。我國是塑料制品的生產(chǎn)和消費大國。塑料在國民經(jīng)濟和日常生活中得到了廣泛應(yīng)用,,市場空間十分廣闊,,尤其是電子電器、交通運輸及建筑業(yè)的發(fā)展對塑料零部件和各種制品提出越來越高的要求,,迫使塑料的產(chǎn)業(yè)升級和產(chǎn)品的更新?lián)Q代,,塑料實現(xiàn)高價比、節(jié)能,、環(huán)保及使用安全,。因此,塑料行業(yè)作為朝陽產(chǎn)業(yè),,仍有很大的發(fā)展空間,。
需要特別關(guān)注的是,塑料材料在貯存,、加工和日常使用中受光,、熱和氧氣等的作用,極易引起高分子材料的老化反應(yīng),,使材料的物理機械性能變壞,,縮短使用壽命。因此在塑料的新產(chǎn)品開發(fā)和性能測試中正確評價抗氧劑添加的效果具有重要的意義,。而氧化誘導(dǎo)時間和氧化誘導(dǎo)溫度本身可作為高聚物熱氧化穩(wěn)定性的一種度量,,近年來廣泛被采用。隨著測試技術(shù)和測試儀器的發(fā)展,,采用差示掃描量熱法(DSC)測定材料氧化誘導(dǎo)時間和氧化誘導(dǎo)溫度已成為評價塑料熱穩(wěn)定性的重要方法,。
熱分析測定聚合物的氧化誘導(dǎo)時間和氧化誘導(dǎo)溫度是加速老化實驗之一。采用差示掃描量熱法(DSC)可以方便快捷地測量塑料原料的氧化誘導(dǎo)時間和溫度,。將塑料試樣與惰性參比物置于差熱分析儀中,,在氧氣或空氣氣氛中,在規(guī)定的溫度下恒溫或以恒定的速率升溫時,,測定試樣中的抗氧化穩(wěn)定體系抑制其氧化所需的時間或溫度,。氧化誘導(dǎo)時間或溫度是評價被測材料熱穩(wěn)定性的一種手段,。
三,、(DSC)法在非晶體高分子領(lǐng)域玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的測試
在實際應(yīng)用中塑料和橡膠材料的機械性能與其熱性質(zhì)-—玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)、熔融溫度(Tm),、結(jié)晶溫度(Tc),、比熱(Cp)及熱焓值等有一定關(guān)系,。和晟儀器氧化誘導(dǎo)期測試(O.I.T)可以給出材料的氧化行為和添加劑影響的信息。高壓 DSC 可以進一步給出壓力對氧化反應(yīng),、交聯(lián)反應(yīng)和結(jié)晶行為的影響,。DSC 曲線上熔融峰的形狀可以給出晶粒尺寸分布的信息,熔融焓給出了結(jié)晶度的信息,,許多半結(jié)晶的熱塑性材料在熔融溫度前在應(yīng)用溫度范圍都有一個放熱的冷結(jié)晶峰,,由此引起的收縮會影響材料的使用。用 DSC 還可以得到雜質(zhì)和濕度的影響,。在程控冷卻中可以得到材料結(jié)晶溫度、結(jié)晶速率以及成核劑和回收材料的影響,。第二次加熱曲線能給出材料加工工藝和制備條件的影響,。
四、熱分析技術(shù)在藥物領(lǐng)域的應(yīng)用
在藥品檢驗中,,zui常用的熱分析方法是差示掃描量熱法(DSC)與熱重分析法(TGA),。目前,發(fā)達國家已把熱分析方法作為控制藥品質(zhì)量的主要方法,。熱分析技術(shù)具有用量少,、方法靈敏、快速,,在較短的時間內(nèi)可獲得需要復(fù)雜技術(shù)或長期研究才能得到的各種信息等特點,,在藥品檢驗中有著廣泛的應(yīng)用。
熱分析技術(shù)的各種優(yōu)點使其在藥學(xué)領(lǐng)域中的應(yīng)用越來越受注目,。在藥物的含量測定,;藥物含水量的測定及表面吸附水、結(jié)晶水,、結(jié)構(gòu)水的判斷,;藥物熱降解及穩(wěn)定性研究,;藥物熔點的測試,;藥物的純度測試等方面,熱分析技術(shù)都扮演著至關(guān)重要的角色,。
五、 熱分析在淀粉類食品行業(yè)的應(yīng)用
淀粉類食品包括小米,、黑米、蕎麥,、燕麥,、薏仁米、高粱,、土豆,、山藥,、薯類等,。淀粉是葡萄糖的高聚體,水解到二糖階段為麥芽糖,,*水解后得到葡萄糖。天然淀粉有直鏈淀粉和支鏈淀粉兩類構(gòu)成,,直鏈淀粉含幾百個葡萄糖單元,,支鏈淀粉含幾千個葡萄糖單元。為了深入了解淀粉類食品的化學(xué)性能,,熱分析技術(shù)在其研究,、探討過程中被廣泛使用。
DSC法可用于研究淀粉結(jié)構(gòu)和性質(zhì),,特別是熱力學(xué)性質(zhì)的測定,。可結(jié)合物化方法分析淀粉,、淀粉混合物體系的熔融性和預(yù)測結(jié)構(gòu),,利用DSC是測定淀粉糊化和回生的經(jīng)典方法。采用標準曲線法測定一定糊化程度的淀粉與DSC峰面積的關(guān)系,,再根據(jù)未知樣品的峰面積計算糊化度,;根據(jù)淀粉重結(jié)晶分子大小與DSC峰面積大小的關(guān)系,可確定淀粉的回生程度,。而且在糊化和老化相變的過程中,,伴隨著能量的變化,可以利用DSC法進行測量,。