您好, 歡迎來到化工儀器網(wǎng)
9
熱分析技術(shù)在各行業(yè)的應(yīng)用
熱分析技術(shù)是指在溫度程序控制下研究材料的各種轉(zhuǎn)變和反應(yīng),，如脫水,，結(jié)晶-熔融,，蒸發(fā),，相變等以及各種無機(jī)和有機(jī)材料的熱分解過程和反應(yīng)動力學(xué)問題等，是一種十分重要的分析測試方法,。熱分析技術(shù)主要包括差示掃描量熱（DSC),，差熱分析（DTA），熱重分析（TGA）以及熱機(jī)械分析（DMA）,。
熱分析技術(shù)作為一種科學(xué)的實(shí)驗(yàn)方法，在無機(jī),、有機(jī),、化工、冶金,、醫(yī)藥,、食品,、塑料、橡膠,、能源、建筑,、生物及空間技術(shù)等領(lǐng)域被廣泛應(yīng)用,。它的核心就是研究物質(zhì)在受熱或冷卻時(shí)產(chǎn)生的物理和化學(xué)的變遷速率和溫度以及所涉及的能量和質(zhì)量變化。以下簡單介紹熱分析技術(shù)在一些行業(yè)的應(yīng)用,。
一,、DSC 方法在熱固性樹脂固化度測試方面的應(yīng)用
熱固性樹脂，是指樹脂加熱后產(chǎn)生化學(xué)變化,，逐漸硬化成型,，再受熱也不軟化，也不能溶解的一種樹脂,。常見的熱固性樹脂有酚醛,、環(huán)氧,、氨基、不飽和聚酯以及硅醚樹脂等,。其中環(huán)氧粉末涂料是熱固性聚合物材料重要的一類,，由于它具有良好的粘接性能，介電性能和化學(xué)穩(wěn)定性,，所以被廣泛應(yīng)用各個(gè)領(lǐng)域,。
固化反應(yīng)是指在適當(dāng)?shù)臏囟认颅h(huán)氧官能基與硬化劑作用產(chǎn)生鏈結(jié)反應(yīng)。固化度是熱固性聚合物材料一個(gè)很重要的參數(shù),，固化反應(yīng)一般都是放熱反應(yīng).放熱的多少與樹脂官能度的類型,、參加反應(yīng)的官能團(tuán)的數(shù)量、固化劑的種類及其用量等有關(guān).但是對于一個(gè)配方確定的樹脂體系,，固化反應(yīng)熱是一定的,，因此用DSC可以很方便地進(jìn)行固化度的測定。
二,、DSC方法對塑料行業(yè)熱穩(wěn)定性（氧化誘導(dǎo)期）的測定
塑料是中國四大基礎(chǔ)建材之一,。我國是塑料制品的生產(chǎn)和消費(fèi)大國。塑料在國民經(jīng)濟(jì)和日常生活中得到了廣泛應(yīng)用,，市場空間十分廣闊,，尤其是電子電器、交通運(yùn)輸及建筑業(yè)的發(fā)展對塑料零部件和各種制品提出越來越高的要求,，迫使塑料的產(chǎn)業(yè)升級和產(chǎn)品的更新?lián)Q代,，塑料實(shí)現(xiàn)高價(jià)比、節(jié)能,、環(huán)保及使用安全,。因此，塑料行業(yè)作為朝陽產(chǎn)業(yè),，仍有很大的發(fā)展空間,。
需要特別關(guān)注的是，塑料材料在貯存,、加工和日常使用中受光,、熱和氧氣等的作用，極易引起高分子材料的老化反應(yīng),，使材料的物理機(jī)械性能變壞,，縮短使用壽命。因此在塑料的新產(chǎn)品開發(fā)和性能測試中正確評價(jià)抗氧劑添加的效果具有重要的意義,。而氧化誘導(dǎo)時(shí)間和氧化誘導(dǎo)溫度本身可作為高聚物熱氧化穩(wěn)定性的一種度量,，近年來廣泛被采用。隨著測試技術(shù)和測試儀器的發(fā)展，采用差示掃描量熱法(DSC)測定材料氧化誘導(dǎo)時(shí)間和氧化誘導(dǎo)溫度已成為評價(jià)塑料熱穩(wěn)定性的重要方法,。
熱分析測定聚合物的氧化誘導(dǎo)時(shí)間和氧化誘導(dǎo)溫度是加速老化實(shí)驗(yàn)之一,。采用差示掃描量熱法（DSC）可以方便快捷地測量塑料原料的氧化誘導(dǎo)時(shí)間和溫度。將塑料試樣與惰性參比物置于差熱分析儀中,，在氧氣或空氣氣氛中,，在規(guī)定的溫度下恒溫或以恒定的速率升溫時(shí)，測定試樣中的抗氧化穩(wěn)定體系抑制其氧化所需的時(shí)間或溫度,。氧化誘導(dǎo)時(shí)間或溫度是評價(jià)被測材料熱穩(wěn)定性的一種手段,。
三、（DSC）法在非晶體高分子領(lǐng)域玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的測試
在實(shí)際應(yīng)用中塑料和橡膠材料的機(jī)械性能與其熱性質(zhì)－—玻璃化轉(zhuǎn)變溫度（Tg）,、熔融溫度（Tm）,、結(jié)晶溫度（Tc）、比熱（Cp）及熱焓值等有一定關(guān)系,。和晟儀器氧化誘導(dǎo)期測試（O.I.T）可以給出材料的氧化行為和添加劑影響的信息,。高壓 DSC 可以進(jìn)一步給出壓力對氧化反應(yīng)、交聯(lián)反應(yīng)和結(jié)晶行為的影響,。DSC 曲線上熔融峰的形狀可以給出晶粒尺寸分布的信息,，熔融焓給出了結(jié)晶度的信息，許多半結(jié)晶的熱塑性材料在熔融溫度前在應(yīng)用溫度范圍都有一個(gè)放熱的冷結(jié)晶峰,，由此引起的收縮會影響材料的使用,。用 DSC 還可以得到雜質(zhì)和濕度的影響。在程控冷卻中可以得到材料結(jié)晶溫度,、結(jié)晶速率以及成核劑和回收材料的影響,。第二次加熱曲線能給出材料加工工藝和制備條件的影響。
四,、熱分析技術(shù)在藥物領(lǐng)域的應(yīng)用
在藥品檢驗(yàn)中，zui常用的熱分析方法是差示掃描量熱法（DSC）與熱重分析法（TGA）,。目前,，發(fā)達(dá)國家已把熱分析方法作為控制藥品質(zhì)量的主要方法。熱分析技術(shù)具有用量少,、方法靈敏,、快速，在較短的時(shí)間內(nèi)可獲得需要復(fù)雜技術(shù)或長期研究才能得到的各種信息等特點(diǎn),，在藥品檢驗(yàn)中有著廣泛的應(yīng)用,。
熱分析技術(shù)的各種優(yōu)點(diǎn)使其在藥學(xué)領(lǐng)域中的應(yīng)用越來越受注目。在藥物的含量測定,；藥物含水量的測定及表面吸附水,、結(jié)晶水、結(jié)構(gòu)水的判斷；藥物熱降解及穩(wěn)定性研究,；藥物熔點(diǎn)的測試,；藥物的純度測試等方面，熱分析技術(shù)都扮演著至關(guān)重要的角色,。
五,、 熱分析在淀粉類食品行業(yè)的應(yīng)用
淀粉類食品包括小米、黑米,、蕎麥,、燕麥、薏仁米,、高粱,、土豆、山藥,、薯類等,。淀粉是葡萄糖的高聚體，水解到二糖階段為麥芽糖,，*水解后得到葡萄糖,。天然淀粉有直鏈淀粉和支鏈淀粉兩類構(gòu)成，直鏈淀粉含幾百個(gè)葡萄糖單元,，支鏈淀粉含幾千個(gè)葡萄糖單元,。為了深入了解淀粉類食品的化學(xué)性能，熱分析技術(shù)在其研究,、探討過程中被廣泛使用,。
DSC法可用于研究淀粉結(jié)構(gòu)和性質(zhì)，特別是熱力學(xué)性質(zhì)的測定,?？山Y(jié)合物化方法分析淀粉、淀粉混合物體系的熔融性和預(yù)測結(jié)構(gòu),，利用DSC是測定淀粉糊化和回生的經(jīng)典方法,。采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測定一定糊化程度的淀粉與DSC峰面積的關(guān)系，再根據(jù)未知樣品的峰面積計(jì)算糊化度,；根據(jù)淀粉重結(jié)晶分子大小與DSC峰面積大小的關(guān)系,，可確定淀粉的回生程度。而且在糊化和老化相變的過程中,，伴隨著能量的變化,，可以利用DSC法進(jìn)行測量。