差示掃描量熱儀溫度校正方法
1,、打開電腦,,將儀器數(shù)據(jù)線與電腦連接,插上儀器電源,,打開儀器背面的開關(guān),。
2、打開軟件,,點擊菜單欄中【設(shè)置】選項,,單擊【通信連接】,顯示連接成功后,,儀器即與電腦連接,。
3、初始界面為氧化誘導(dǎo)期測試界面,,點擊【設(shè)置】里坐標(biāo)選擇X-Temp,,到另一界面。
4,、在【設(shè)置】選項中,,選擇【參數(shù)設(shè)置】,出現(xiàn)如圖3.1所示的對話框,。截止溫度設(shè)為350℃,。升溫速率設(shè)為20℃/min,恒溫時間設(shè)為0min
5,、取配送的一粒錫粒于鋁坩堝內(nèi),,用鑷子將帶有錫粒的鋁坩堝放入試樣托盤中央,另取一只空鋁坩堝作為參比,,蓋上爐蓋
6,、點擊快捷菜單中開始鍵,開始實驗,。
7,、等DSC曲線出現(xiàn)一個完整的峰之后,即可點擊快捷菜單上鍵,,停止實驗,。
8、點擊菜單欄上【數(shù)據(jù)分析】,,選擇【曲線平滑】,,系統(tǒng)便可自動修正曲線。點擊【數(shù)據(jù)分析】,,選擇【熔點(熱焓)】,,出現(xiàn)圖1所示的對話框,,點擊確定,在曲線開始變化之前左擊,,在曲線結(jié)束變化之后右擊,,出現(xiàn)圖2所示對話框,點擊“否",,即在圖中顯示出錫的外推起始熔融溫度Teo,。若所選取的起始點或者終止點不正確,可以在出現(xiàn)圖2的對話框時,,點擊“是",重新選取,。
9,、錫的實際熔點為231.9℃,實驗所測得的Teo不在231.9±1℃范圍內(nèi),,點擊儀器顯示屏左下角點擊,,在【被測標(biāo)準(zhǔn)樣熔點】處輸入231.9,在【實際熔點】處輸入實際所測得的熔點值,,按【OK】,,點擊,關(guān)閉儀器校準(zhǔn)界面
10,、校準(zhǔn)后,,先將軟件關(guān)閉,再關(guān)閉儀器,,然后重新打開軟件,、儀器,連接成功后再次測量錫的熔點值,,若實際測量的溫度若不在231.9±1℃范圍內(nèi),,重復(fù)上述操作,直到錫的熔點值在231.9±1℃范圍內(nèi)為止,。