氧化誘導期分析儀軟件操作步驟
1. 首先打開凈化氣體,,氣體流量控制在120ml/min左右,。氣氛一般選用氮氣、氦氣,、氬氣等惰性氣體,,有些試樣也可在空氣氣氛中進行。
2. 打開電腦,,將儀器數(shù)據(jù)線與電腦連接,,插上儀器電源,,打開儀器背面的開關(guān)。
3. 打開軟件,,在氧化誘導期界面進行測量。
4. 點擊菜單欄中【設(shè)置】選項,,單擊【通信連接】,,顯示連接成功后,儀器即與電腦連接,。
5. 在菜單欄中【設(shè)置】選項,,選擇【參數(shù)設(shè)置】,出現(xiàn)如圖7.2所示對話框,,截止溫度為200℃,,升溫速率為20℃/min,恒溫時間為200min,。點擊“設(shè)置”后退出,。
6. 根據(jù)需要制備參比樣品,一般采用空坩堝做參比,,也可以采用惰性物質(zhì),。
7. 秤取適量樣品,一般為10~20mg,,放置于坩堝中,。
8. 打開DSC爐體(保證為室溫),用鑷子將盛有試樣的坩堝置于爐體中試樣托盤上,,另取一相同的空坩堝置于參比托盤上,,用作參比。蓋上爐蓋,。
9. 點擊快捷菜單中開始鍵,,儀器即開始實驗。
10. 試驗過程中,,儀器會自動將凈化氣體切換為氧氣,,當出現(xiàn)“啪”聲后,緩慢調(diào)節(jié)流量計,,將氧氣流量控制在120mL/min,。當DSC曲線達極大放熱速率(即DSC曲線的拐點)后至少再持續(xù)幾分鐘,直到呈現(xiàn)明顯放熱效應(yīng),,即可點擊快捷菜單上停止鍵,,停止實驗。
11. 實驗結(jié)束后點擊快捷菜單上保存按鍵,,先將試驗數(shù)據(jù)保存,,以免數(shù)據(jù)丟失,。
12. 處理數(shù)據(jù)時,點擊快捷菜單上打開按鍵,,打開需要處理的曲線數(shù)據(jù),,點擊菜單欄中氧化誘導期按鍵,出現(xiàn)圖3所示對話框,,點擊“確定”,,曲線變化前在基線上取兩點,出現(xiàn)圖4所示對話框,,點擊“否”,,出現(xiàn)圖5所示對話框,在曲線上明顯變化處取兩點,,出現(xiàn)圖4所示對話框,,點擊“否”,若取點錯誤,,可在圖4時選“是”,,重新取點。
13. 如圖6為某試樣的氧化誘導期實驗數(shù)據(jù),,上方的曲線為溫度曲線,,下方為試樣氧化誘導期曲線,該試樣的氧化誘導期Oit=66.97min,。