紫外分光光度計故障和排除方法大全
紫外可見分光光度計種類繁多,,操作與維修各有不同,不能全面涵蓋盡述,,主要是從日常的使用中可能遇到的問題出發(fā),,使大家達到力所能及可以自我排除問題的目的。
一.光源部分:
(一)故障:鎢燈不亮,;
原因(1):鎢燈燈絲燒斷(此種原因幾率zui高),;
檢查:鎢燈兩端有工作電壓,但燈不亮,;取下鎢燈用萬用表電阻檔檢測,。
處置:更換新鎢燈;
原因(2):沒有點燈電壓,;
檢查:保險絲被熔斷,;
處置:更換保險絲,(如更換后再次燒斷則要檢查供電電路),;
(二)故障:氘燈不亮,;
原因(1):氘燈壽命到期(此種原因幾率zui高),;
檢查:燈絲電壓、陽極電壓均有,,燈絲也可能未斷(可看到燈絲發(fā)紅),;
處置:更換氘燈;
故障(2):氘燈不亮,;
原因:氘燈起輝電路故障,;
檢查:氘燈在起輝的過程中,一般是燈絲先要預熱數(shù)秒鐘,,然后燈的陽極與陰極間才可起輝放電,,如果燈在起輝的開始瞬間燈內閃動一下或連續(xù)閃動,并且更換新的氘燈后依然如此,,有可能是起輝電路有故障,,燈電流調整用的大功率晶體管損壞的幾率zui大。
處置:需要專業(yè)人士修理,;
(三)故障:沒有任何檢測信號輸出,;
原因:沒有任何光束照射到樣品室內;
檢查:將波長設定為530nm,,狹縫盡量開到zui寬檔位,,在黑暗的環(huán)境下用一張白紙放在樣品室光窗出口處,觀察白紙上有無綠光斑影像,;
處置:檢查光源鏡是否轉到位,?雙光束儀器的切光電機是否轉動了(耳朵可以聽見電機轉動的聲音)?
(四)故障:樣品室內無任何物品的情況下,,全波長范圍內基線噪聲大,;
原因:光源鏡位置不正確、石英窗表面被濺射上樣品,;
檢查:觀察光源是否照射到入射狹縫的中央,?石英窗上有無污染物?
處置:重新調整光源鏡的位置,,用乙醇清洗石英窗,;
(五)故障:樣品室內無任何物品的情況下,僅僅是紫外區(qū)的基線噪聲大,;
原因:氘燈老化,、光學系統(tǒng)的反光鏡表面劣化、濾光片出現(xiàn)結晶物,;
檢查:可見區(qū)的基線較為平坦,,斷電后打開儀器的單色器及上蓋,肉眼可以觀察到光柵、反光鏡表面有一層白色霧狀物覆蓋在上面,;如果光學系統(tǒng)正常,,zui大的可能是氘燈老化,可以通過能量檢查或更換新燈方法加以判斷,;
處置:更換氘燈,、用火棉膠粘取鏡面上的污物或用研磨膏研磨濾光片(注意:此種技巧需要有一定維修經驗者來實施);
(六)故障:樣品室放入空白后做基線記憶,,噪聲較大,,紫外區(qū)尤甚,;
原因:比色皿表面或內壁被污染,、使用了玻璃比色皿或空白樣品對紫外光譜的吸收太強烈,使放大器超出了校正范圍,;
檢查:將波長設定為250nm,,先在不放任何物品的狀態(tài)下調零,然后將空比色皿插入樣品道一側,,此時吸光值應小于0.07Abs,;如果大于此值,有可能是比色皿不干凈或使用了玻璃比色皿,;同樣方法也可判斷空白溶液的吸光值大?。?/span>
處置:清洗比色皿,,更換空白溶液,;
(七)故障:吸光值結果出現(xiàn)負值(zui常見);
原因:沒做空白記憶,、樣品的吸光值小于空白參比液,;
檢查:將參比液與樣品液調換位置便知;
處置:做空白記憶,、調換參比液或用參比液配置樣品溶液,;
(八)故障:樣品信號重現(xiàn)性不良;
原因:排除儀器本身的原因外,,zui大的可能是樣品溶液不均勻所致,;在簡易的單光束儀器中,樣品池架一般為推拉式的,,有時重復推拉不在同一個位置上,;
檢查:更換一種穩(wěn)定的試樣判定;
處置:采取正確的試樣配置手段,;修理推拉式樣品架的定位碰珠,;
(九)故障:樣品出峰位置不對;
原因:波長傳動機構產生位移,;
檢查:通過氘燈的656.1nm的特征譜線來判斷波長是否準確,;
處置:對于儀器而言處理手段相對簡單,,使用儀器固有的自動校正功能即可;而對于相對簡單的儀器,,這種調整則需要專業(yè)人員來進行了,;
(十)故障:信號的分辨率不夠,具體表現(xiàn)是:本應疊加在某一大峰上的小峰無法觀察到,;
原因:狹縫設置過窄而掃描速度過快,,造成檢測器響應速度跟不上,從而失去應測到的信號,;按常理,,一定的狹縫寬度要對應一定范圍的掃描速度;或者狹縫設置得過寬,,使儀器的分辨率下降,,將小峰融合在大峰里了。
檢查:放慢掃描速度看一看或將狹縫設窄,;
處置:將掃描速度,、狹縫寬窄、時間常數(shù)三者擬合成一個*化的條件,;
(十一)故障:當儀器波長固定在某個波長下時,,吸光值信號上下擺動,特別是測量模式轉換為按鍵開關式的簡易儀器,;
原因:開關觸點因長期氧化所致造成接觸不良,;
檢查:用手加重力量按琴鍵時,吸光值隨之變化,;
處置:用金屬活化劑清洗按鍵觸點即可,;
(十二)故障:儀器零點飄忽不定,主要反映在簡易儀器上,;
原因:在簡易儀器中,,零點往往是通過電位器來調整,這種電位器一般是炭膜電阻制作的,,使用久了往往造成接觸不良,;
處置:更換電位器;
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