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凱氏定氮儀與化學(xué)發(fā)光定氮法的比較

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燃燒法定氮儀也叫化學(xué)發(fā)光定氮儀,它與凱式定氮儀的區(qū)別體現(xiàn)在原理,,測定對象,,標(biāo)準(zhǔn),樣品量,,價格,,運行費用,分析速度,,自動化程度,,工作環(huán)境等方面,具體介紹如下:

一,、原理不同:凱氏方法是測量,;燃燒法是相對測量
凱氏定氮儀是應(yīng)用凱氏定氮法的儀器設(shè)備,凱氏方法是利用濃硫酸消化,、堿性環(huán)境蒸汽蒸餾,、硼酸吸收、指示劑滴定終點顏色判定法,,根據(jù)滴定體積來計算出氮含量,。
燃燒法:在高溫情況下,使用充足的氧氣將樣品全部燃燒,,生成氮的氧化物,再還原出氮元素,,利用TCD 檢測器測量其信號強(qiáng)度,,與事先標(biāo)定的曲線進(jìn)行比對,計算出樣品中的氮含量,。
凱氏方法是測量,,與標(biāo)準(zhǔn)樣品無關(guān),,可以直接測量標(biāo)準(zhǔn)品的含量,并用來檢驗儀器的準(zhǔn)確性,;燃燒法是相對測量,,必須依靠標(biāo)準(zhǔn)品,標(biāo)準(zhǔn)品的準(zhǔn)確性定標(biāo)直接影響測量結(jié)果,,沒有辦法檢驗儀器的準(zhǔn)確性,。
二、測量的對象不同:凱氏測量的是氨態(tài)氮,;燃燒法測量的是總氮
樣品中的氮含量根據(jù)定義不同有:總氮,、凱氏氮、銨態(tài)氮,、硝態(tài)氮,、亞硝態(tài)氮;也可以分為:有機(jī)氮和無機(jī)氮,。
燃燒法測量的是總氮的含量,。凱氏方法可以分別測量出來上述各個氮含量。樣品不經(jīng)過消化直接蒸餾測量,,就是無機(jī)氮中的銨態(tài)氮,;在蒸餾過程中加入催化劑將硝態(tài)氮、亞硝態(tài)氮轉(zhuǎn)換成銨態(tài)氮,,其結(jié)果就是無機(jī)氮,。樣品經(jīng)過消化蒸餾得到的是凱氏氮,在消化前加入催化劑將硝態(tài)氮,、亞硝態(tài)氮轉(zhuǎn)換成銨態(tài)氮,,得到的是總氮。因而燃燒法測量的結(jié)果總是高于凱氏氮的結(jié)果,;沒有人為摻假的食品,,二者測量結(jié)果是一樣的。
三,、標(biāo)準(zhǔn)不同:凱氏方法是所有樣品的國標(biāo),;燃燒法是參考方法
凱氏方法是食品、飼料,、土壤,、環(huán)境、種子等樣品中氮或蛋白質(zhì)含量測量的強(qiáng)制標(biāo)準(zhǔn),,測量結(jié)果具有互通性和可比性,。
由于燃燒法和凱氏法測量的氮含量對象不同,造成樣品種類不同,、成份不一樣,,結(jié)果偏差也不一樣,。
燃燒法不適合化肥中的氮含量的國家標(biāo)準(zhǔn)。
四,、樣品量不同:凱氏方法是常量分析,;燃燒法是微量分析
凱氏方法是常量和半微量;燃燒法是從微量擴(kuò)展到半微,。
凱氏法固體到5g,、液體到15ml;燃燒法zui多到1g,。
凱氏法可以一直使用zui大量分析,,而燃燒法如一直使用zui大量分析,則燃燒后的無機(jī)殘渣堆積在儀器里面,,要求頻繁清理,,同時也會縮短儀器的使用壽命。對于均勻性不好的固體樣品,,脂肪高的食品,,只能通過大取樣量來減少測量結(jié)果的偏差,燃燒法顯得稍微,。困難,;如大豆、玉米,。此外鮮肉類食品,,由于蛋白、脂肪分布不均勻,,也建議是大的取樣量,。
五、設(shè)備價格:
凱氏方法根據(jù)自動化程度不同一般有很多種型號,,價格相差也較大,。燃燒法型號比較單一,一般帶有100 位的自動進(jìn)樣器,,價格比較昂貴,。
六、運行費用:凱氏方法的試劑成本:RMB1.0 元/樣品,;燃燒法的耗材成本是:RMB10 元/樣品
凱氏法用到的常規(guī)試劑:硫酸銅,、硫酸鉀、硫酸,、氫氧化鈉,、硼酸等,一個樣品的試劑成本為:人民幣1 元左右。燃燒法的耗材包含樣品舟,、還原劑等,一般需使用進(jìn)口的,,才能保證結(jié)果的準(zhǔn)確性,;一個樣品的成本為:人民幣10 元左右。
七,、分析速度:凱氏定氮儀要1 個小時,;燃燒法定氮儀只需3 分鐘
燃燒法分析一個樣品一般為:3-5 分鐘,非???;全自動凱氏定氮儀的蒸餾滴定時間一般為3-5 分鐘,但消化時間要1 小時,;一個樣品要一個小時以上,,對于大量樣品的用戶,要合理配置消化部分:使用20 位的消化器,,做到消化,、蒸餾滴定同時進(jìn)行,形成一個連續(xù)過程,,可以達(dá)到:平均5 分鐘一個樣品,。
八、自動化程度:凱氏定氮儀人為操作多一些,;燃燒法定氮儀都自動
凱氏方法需要人為的添加濃硫酸等消化試劑,、樣品進(jìn)樣、試管的清洗等很多人為的操作,,燃燒法只需要稱樣,,再將樣品放于自動進(jìn)樣器中,就全部完成任務(wù),,儀器自動分析長達(dá)幾個小時,,而不需看管。
九,、工作環(huán)境:凱氏定氮儀有大量化學(xué)試劑,;燃燒法定氮儀環(huán)保
燃燒法使用氧氣、氦氣,,不需要任何化學(xué)試劑,,環(huán)境好些,凱氏方法由于使用了大量的化學(xué)試劑,,對操作人員和環(huán)境會有一定影響,。
定氮儀,消化爐,恒溫?fù)u床

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